LAPORAN PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI LINGKUNGAN

Disusun guna memenuhi tugas mata kuliah Toksikologi Lingkungan

Disusun oleh :

Elfiana Astuti

P07133112016

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN YOGYAKARTA JURUSAN KESEHATAN LINGKUNGAN 2013

PEMERIKSAAN KUALITATIF ZAT PEMANIS (SAKARIN DAN SIKLAMAT)

A. Hari/tanggal B. Tempat C. Materi D. Tujuan praktikum

: Rabu, 22 Mei 2013 : Laboratorium Kimia : Pemeriksaan sakarin dan siklamat : 1. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif sakarin 2. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif siklamat

E. Dasar Teori

Pemanis buatan adalah zat tambahan dalam makanan yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu mempertajam penerimaan rasa manis yang tidak atau hampir tidak mempunyai nilai gizi, sedangkan kalori yang dihasilkan jauh lebih rendah dari gula. Pemanis buatan tidak dapat dicerna oleh tubuh manusia sehingga tidak berfungsi sebagai sumber energi. Pemanis buatan memiliki tingkat kemanisan yang lebih tinggi dibandingkan pemanis alami. Beberapa contoh jenis pemanis buatan yang sering dikonsumsi masyarakat: 1. Sakarin Sakarin yang nama kimianya o- benzoic sulfhimide memiliki rasa 300 kali lipat lebih manis dibandingkan dengan rasa manis dari sukrosa biasa, namun di dalam sakarin itu sendiri akan timbul sedikit rasa manis bila di konsumsi. Sakrin juga tidak bisa dimetabolisme dalam tubuh manusia, sehingga tidak dapat menghasilkan kalori/ energi. Saat ini sakarin sudah merajalela di lingkungan masyarakat, sakarin banyak digunakan banyak dalam jajanan yang di jual bebas, terutama dalam jajanan anak- anak karena sifatnya yang memberika rasa manis seperti gula pada umumnya. Biasanya sakarin banyak digunakan dalam minuman kaleng, sirup, jelly, ice cream, cake, dll.

2.

Aspartam Aspartam memiliki 200 kali lebih manis dari pada manis dari gula biasa. Pemanis buatan ini jarang digunakan dalam pembuatan makanan atau minuman karena harganya yang jauh lebih mahal jika dibandingkan dengan harga gula biasa. Namun jika digunakan dalam pembuatan makanan atau minuman aspartam banyak ditemukan dalam pembuatan makanan sereal, permen, softdrink, dll.

3.

Asesulfam kalsium (acesulfame K) Asesulfam kalsium (acesulfame K) diizinkan secara luas dalam penggunaannya dalam pembuatan permen, pudding, minuman ringan, dll. Intensitas kemanisannya 130 kali lebih manis dari pada gula biasa. Sementara dalam pencampurannya dengan pemanis lain khususnya siklamat dapat sedikit meningkatkan intensitas kemanisannya.

4.

Siklamat Siklamat terdapat dalam bentuk kalsium dan natrium siklamat dengan tingkat kemanisan yang dihasilkan kurang lebih 30 kali lebih manis daripada gula pasir. Makanan dan minuman yang sering dijumpai mengandung siklamat antara lain: es krim, es puter, selai, saus, es lilin, dan berbagai minuman fermentasi. Beberapa negara melarang penggunaan siklamat karena diperkirakan mempunyai efek karsinogen. Batas maksimum penggunaan siklamat adalah 5003.000 mg per kg bahan makanan.

Apabila pemanis buatan ini dikonsumsi secara berlebihan akan berdampak buruk pada tubuh, seperti: 1. Penggunaan sakarin dan siklamat secara berlebihan menyebabkan : kanker kandung kemih, migrain, tremor, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia, iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi, gangguan seksual, kebotakan dan kanker otak. 2. Penggunaan aspartam: yang berlebihan menyebabkan lupus, yaitu pengerasan pada otak atau pengerasan pada sumsum tulang belakang. Hal ini terjadi karena

aspartam merubah bahan kimiawi yang ada di otak. Aspartam juga dapat menyebabkan kanker dan leukimia, hal ini akibat penumpukan fenilalanin menjadi tirosin pada jaringan syaraf. 3. Kerusakan otak yang berakibat cacat mental 4. Kanker payudara 5. Antropi (terjadinya pengecilan testicular dan kerusakan kromosom) Namun, ada halnya pemanis buatan berdampak positif, diantaranya: 1. Sebagai pengganti gula sukrosa atau fruktosa (pemanis buatan). 2. Mengembangkan jenis makanan dan minuman dengan jumlah kalori terkontrol. 3. Mengontrol program pemeliaharan dan penurunan berat badan. 4. Utnuk menderita diabetes atau gula tinggi sebagai bahan sibrtiusi gula reduksi lain.

F. Alat dan bahan 1. Alat : -

corong pemisah 50ml pipet ukur 1ml, 5ml, 10ml cawan porselin tabung reaksi kompor listrik gelas ukur 50ml

sendok penyu corong kaca pipet tetes kertas lakmus kertas saring

2. Bahan : Sampel Eter HCl 10% Resorcinol H2SO4 pekat : Aquadest NaOH 10% Kristal BaCL2 NaNO2

G. Cara Kerja 1. Sakarin

Sampel dimasukkan ke corong pemisah, kemudian ditambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus) dan ditambahkan 20ml eter, digojok sambil kran dibuka untuk membuang gasnya sampai gas hilang. Diambil lapisan eternya, dibagi menjadi 2 cawan dan diuapkan pada suhu kamar sampai kering. Uji Rasa Rasakan dengan mengambil sedikit ekstra eter dengan jari, jika manis maka sakarin positif (+). Uji Resorcinol Ekstra eter pada cawan ditambah sepucuk sendok resorcinol dan beberapa tetes H2SO4 pekat. Aduk rata sampai larut, kemudian panaskan dengan kompor listrik sampai mendidih (warna hijau tua), dinginkan. Ambil sebagian larutan dan masukkan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya tambahkan beberapa ml aquadest dan basakan dengan NaOH 10% dengan jumlah berlebihan. 2. Siklamat Sampel 10ml dimasukkan tabung reaksi ditambahkan sepucuk sendok BaCl2 digojok dan biarkan 5 menit kemudian disaring. Dibagi menjadi 2 tabung reaksi, tabung yang satu sebagai control dan tabung yang satunya ditambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus), kemudian tambahkan sepucuk sendok NaNO2. Apabila larutan menjadi lebih keruh daripada control positif (+) mengandung siklamat. Jika ada warna berpendar hijau maka sakarin positif (+).

H. Hasil Pratikum No 1. 2.

: Hasil Rasa manis (Positif) Warna (Positif) Endapan putih dan keruh (Positif) hijau berpendar

Jenis Pemeriksaan Uji Sakarin ( uji Rasa ) Uji sakarin ( uji Resorcino l)

3.

Uji Siklamat

I. Pembahasan

Pada uji sakarin ada 2 tahap yaitu uji rasa dan uji recorcinol. Pada uji rasa, ekstrak kering pada cawan porselin dirasakan dan hasilnya adalah adanya rasa manis. Pada uji resorcinol, ekstrak eter pada cawan sisa uji rasa ditambah dengan sepucuk sendok kecil recorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat, diaduk lalu dipanaskan dan didinginkan. Kemudian sebagian larutan dipindahkan kedalam tabung reaksi yang kemudian ditambah dengan NaOH 20%, timbul warna berpendar hijau yang menunjukkan adanya sakarin. Pada uji siklamat, sepucuk sendok kristal BaCl2 dimasukkan dalam sampel, kemudian digojog dan dibagi 2 tabung reaksi. Salah satu tabung ditambahkan HCl 10% sampai asam dan sepucuk sendok kecil Kristal NaNO2 . Tabung tersebut berubah lebih keruh, hal ini menunjukkan adanya siklamat. Yang perlu diperhatikan dalam pemeriksaan ini adalah pada saat menggojok corong pemisah dalam pembuatan ekstrak eter harus dilakukan secara hati-hati. Dan dengan posisi mulut corong keatas. Pada saat proses pengeringan ekstrak yang berada dicawan porselin jangan dikipasi, tetapi dibiarkan kering dengan sendirinya. Selain itu, pada saat uji recorcinol, penambahan recorcinol sedikit saja, jangan terlalu banyak, karena pada saat dipanaskan pada kompor listrik bisa gosong. Pada uji recorcinol untuk penambahan aquades cukup beberapa ml saja. Sedangkan untuk penambahan NaOH 20% sedikit berlebihan supaya warna hijau berpendar akan jelas terlihat apabila ditempelkan pada baju yang berwarna gelap.

J. Kesimpulan

Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa : 1. Pada uji sakarin terdiri dari 2 pengujian dan didapat: a. Uji rasa : memberikan rasa manis (positif sakarin) b. Uji recorcinol : adanya warna berpendar hijau (positif sakarin). 2. Sedangkan pada uji siklamat, tabung yang ditambah reagen lebih keruh daripada yang tidak ditambah reagen, yang menunjukkan positif siklamat pada sampel.

PEMERIKSAAN KUALITATIF ZAT PENGAWET (SALISILAT, BENZOAT, DAN BORAK)

A. Hari/tanggal B. Tempat C. Materi D. Tujuan praktikum

: Rabu, 29 Mei 2013 : Laboratorium Kimia : Pemeriksaan salisilat,benzoat, dan boraks : 1. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif salisilat 2. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif benzoat 3. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif borak

E. Dasar Teori

Pengawet makanan merupakan bahan makanan yang dapat mencegah dan menghambat fermentasi, pengasaman, atau penguraian lain terhadap makanan yang disebabkan oleh mikroorganisme. Bahan makanan tambahan ini biasanya ditambahkan pada makanan yang mudah mengalami kerusakan atau mempunyai masa simpan tidak lama. Dengan demikian tujuan utama dari penambahan bahan pengawet dalam bahan makanan adalah untuk mencegah kerusakan bahan makanan tersebut oleh karena aktifitas mikroorganisme baik golongan jamur, ragi, maupun bakteri, sehingga mempunyai masa simpan lebih lama. Bahan pengawet aman digunakan jika sesuai dengan kadar yang telah ditentukan. Salisilat, benzoat, dan borak merupakan bahan tambahan yang biasanya ditambahkan pada makanan yang berbahaya jika dikonsumsi oleh manusia dan terakumulasi dalam tubuh. Efek dari bahan tambahan yang berbahaya bersifat kronis yang biasanya menyerang organ-organ tubuh penting. Beberapa contoh pengawet makanan yang sering dijumpai di masyarakat : 1. Salisilat Salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topical. Pada saat ini asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap di dalam slisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan. Asam

salisilat memiliki efek samping mulai dari yang ringan hingga berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Iritasi kulit adalah efek samping yang umum terjadi akibat asam salisilat. Efek samping lain yang serius biasanya disebut dengan keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah sakit kepala yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung. 2. Benzoat C7H6O2 (atau C6H5COOH), Benzoat adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Asam lemah ini beserta garam turunannya, digunakan sebagai pengawet makanan. Benzoat bisa

menyebabkan dampak negative pada penderita asma dan bagi orang yang peka terhadap aspirin, juga bisa memicu terjadinya serangan asma. 3. Borak Borak juga dikenal sebagai Sodium Borate, tetraborate natrium, atau dinatrium tetraborate, adalah penting boron senyawa,sebuah mineral, dan garam dari asam borat. Hal ini biasanya serbuk putih yang terdiri dari kristal berwarna lembut yang mudah larut dalam air. Borak memiliki berbagai kegunaan. Borak adalah komponen dari banyak detergen, kosmetik, dan enamel glasir. Borak juga digunakan untuk membuat larutan buffer dalam biokimia, sebagai penghambat api, sebagai anti jamur senyawa untuk fiberglass, sebagai insektisida, sebagai fluks dalam metelurgi, agen texturing dalam memasak. Secara komulatif seringnya mengonsumsi makanan mengandung borak akan menyebabkan gangguan otak, hati, dan ginjal. Dalam jumlah banyak, borak menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah turun, kerusakan ginjal, pingsan, hingga kematian.

F. Alat dan bahan 1. Alat : -

corong pemisah 50ml pipet ukur 1ml, 5ml, 10ml cawan porselin

tabung reaksi kompor listrik penjepit

pipet tetes kertas lakmus

kertas saring labu erlenmeyer

3. Bahan : Sampel cair Eter HCl 10% H2SO4 4N FeCl3 1% Aquabromata HNO3 pekat : Ammonia pekat Ca(OH)2 10% Alcohol KNO3 kristal Methanol H2SO4 pekat

G. Cara Kerja

1. Pemeriksaan Salisilat dan Benzoat 1. Memasukkan 25ml sampel cair ke dalam corong pemisah. 2. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N hingga asam (cek dengan kertas lakmus). 3. Menambahkan 10-15ml eter, digojok (gojokan pertama gas yang timbul dikeluarkan melalui kran, begitu pula pada gojokan berikutnya sampai gas habis, kmudian dilakukan penggojokan cepat selama 30-60 detik) 4. Corong pemisah didiamkan dalam kondisi tegak sampai terlihat dua lapisan terpisah (lapisan atas adalah eter, lapisan bawah adalah cairan sampel). 5. Lapisan eter diambil, dibagi dalam 2 cawan porselin (1 cawan untuk pemeriksaan salisilat, 1 cawan untuk pemeriksaan benzoat). Eter pada masing-masing cawan diuapkan pada suhu kamar sampai kering. 6. Untuk sampel berupa padatan, ekstraksi dilakukan denganlabu erlenmyr tutup asah, ekstrak eter diambil dengn jalan penuangan. Identifikasi Salisilat a. Ekstrak eter pada salah satu cawan porselin diatas ditambah beberapa ml aquades, diaduk-aduk, selanjutnya dibagi dalam 3 tabung reaksi. b. Pada tabung reaksi I ditambah 1-2 tetes FeCl3 1% , timbulnya warna ungu menunjukkan adanya salisilat.

c. Pada tabung reaksi II ditambah beberapa tetes aquabromata, timbulnya kekeruhan/endapan putih menunjukkan adanya salisilat. d. Pada tabung reaksi III ditambah 1-2ml H2SO4 pekat dan 2-4ml etanol, selanjutnya dipanaskan dengan api kecil sampai mendidih. Uap yang timbul dicium, adanya bau harum (etil salisilat) menunjukkan adanya salisilat. Identifikasi Benzoat a. Ekstrak pada cawan II ditambah beberapa tetes H2SO4 pekat, diaduk-aduk dengan batang pengaduk kaca sampai ekstrak/residu larut. b. Larutan dituang ke dalamtabung reaksi, ditambah sepucuk sendok kecil kristal KNO3 dan 0,2ml HNO3 pekat. c. Dipanaskan diatas api kecil sambil digoyang-goyang sampai hilang uap coklat (2,5 menit). d. Ditambah 5ml aquades, digojok, selanjutnya dituang ke dalam labu erlenmeyer kecil. Ditambah ammonia pekat sampai basa (pastikan dengan kertas lakmus). e. Larutan dipanaskan sampai mendidih, selanjutnya didinginkan. f. Sebagian larutan dituang ke dalam tabung reaksi, selanjutnya ditambah ammonia sulfida pelan-pelan melalui dindinghingga terbentuk dua lapisan (jangan sampai tercampur). Diamkan tabung dalam keadaan tegak, adanya cincin merah coklat diantara dua lapisan menunjukkan adanya benzoat. 2. Pemeriksaan Borak 1. Pada identifikasi borak, sampel yang digunakan dapat berupa ekstrak sampel sebagaimana identifikasi salisilat dan benzoat. 2. Sampel pada cawan porselin dibasakan dengan air kapur (Ca(OH)2) 10% dan dicek dengan kertas lakmus. 3. Dipanaskan dengan kompor listrik sampai kering. 4. Diambil sebagian residu, dimasukkan pada cawan yang lain, diasamkan dengan HCl 10% (pastikan dengan kertas lakmus). Celupkan kertas curcuma pada larutan tersebut. Adanya borak ditunjukkan oleh perubahan warna kertas curcuma dari

kuning menjadi merah colat. Untuk memastikan identifikasi, kertas curcuma tersebut dikenai uap ammonia, kertas akan menjadi biru gelap/biru abu-abu. 5. Residu sisa pada cawan diatas ditambah 0,5ml H2SO4 pekat dan 5ml metanol, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila nyala api terlihat hijau pupus pada beberapa bagian menunjukkan adanya borak

H. Hasil Pratikum No 1.

: Jenis pemeriksaan Hasil Timbul warna ungu ( positif )

Identifikasi salisilat ( tabung reaksi I ditambah 1-2 tetes FeCl3 1% )

2.

Identifikasi salisilat ( tabung reaksi II ditambah beberapa tetes aquabromata )

Timbul kekeruhan/endapan putih ( positif ) Timbul bau harum ( positif )

3.

Identifikasi salisilat ( tabung reaksi III ditambah 1-2ml H2SO4 pekat dan 2-4ml etanol )

4.

Identifikasi Benzoat

Timbul cincin merah coklat ( positif )

5.

Identifikasi borak

Timbul nyala api hijau pupus ( positif )

I. Pembahasan

Melakukan identifikasi salisilat dengan ekstrak eter ditambahkan 2 ml aquades, diaduk-aduk dan dibagi dalam 3 tabung reaksi. Tabung reaksi 1 ditambah dengan 2 tetes FeCl3 1%. Timbulnya kekeruhan endapan putih menunjukkan adanya salisilat. Pada tabung reaksi 3 ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 ml etanol, selanjutnya dipanaskan dengan api kecil sampai mendidih. Apabila penutup kapas berbau balon

terbakar maka menunjukkan adanya salisilat. Ekstrak pada cawan 2 ditambah H2SO4 pekat 9 tetes (karena cairan ekstrak telah menguap) dan diaduk dengan batang pengaduk kaca hingga residu larut. Kemudian larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang ditambah sepucuk sendok kecil kristal KNO3, KNO3 dimasukkan ke dalam tabung reaksi hingga ke dasar (jangan ada sisa pada dinding tabung). Menambahkan 2 tetes HNO3 pekat pada tabung reaksi tersebut (warna larutan bening). Melakukan identifikasi benzoate dengan menyalakan api pada lampu spritus dan larutan dalam tabung reaksi tadi dipanaskan diatasnya sambil digoyang-goyang (+ 2-5 menit). Pemanasan dilakukan sampai larutan kembali bening (bening-coklatbening). Menambahkan 5 ml aquades ke dalam larutan kemudian digojok. Selanjutnya larutan dituang ke dalam labu erlenmeyer kecil, tambahkan ammonia pekat sampai basa (10 tetes). Memastikan kebasaan dengan kertas lakmus (warna kertas lakmus biru). Larutan dipanaskan sampai mendidih, amati prosesnya jangan sampai hangus, selanjutnya larutan didinginkan. Setelah dingin, sebagian larutan dituang ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan (NH4)2S hingga terbentuk 2 lapisan. Namun, penambahan (NH4)2S dilakukan perlahan-lahan melalui tabung reaksi. Identifikasi borak dilakukan dengan cara sampel pada cawan porselen dibasakan dengan air kapur (Ca(OH)2) 10% (dicek dengan kertas lakmus). Lalu melakukan pemanasan di atas kompor listrik sampai kering. Kemudian residu sisa pada cawan di atas ditambah 5 tetes H2SO4 pekat dan 5 ml etanol, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila nyala api terlihat hijau pupus menunjukkan adanya borak. Pada percobaan ini api terlihat biru, yang menunjukkan tidak adanya borak.

J. Kesimpulan

Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa : 1. Pada identifikasi salisilat dari 3 pengujian di dapat : Adanya warna ungu pada tabung reaksi 1 menunjukkan positif mengandung

salisilat.

2.

Adanya kekeruhan/endapan putih pada tabung reaksi 2 menunjukkan positif

adanya salisilat. 3. Adanya bau balon terbakar pada penutup kapas tabung reaksi menunjukkan

adanya positif salisilat. Pada identifikasi benzoate di dapat cincin merah coklat yang terdapat pada kedua lapisan dalam tabung reaksi menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa positif terdapat benzoat. Sampel yang diperiksa tidak mengandung borak karena nyala api tidak berwarna hijau pupus tetapi berwarna biru.

PEMERIKSAAN KUALITATIF ZAT WARNA BERBAHAYA

A. Hari/tanggal B. Tempat C. Materi D. Tujuan praktikum E. Dasar Teori

: Rabu, 5 Juni 2013 : Laboratorium Kimia : Pemeriksaan zat warna berbahaya : Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif zat warna berbahaya :

Di negara maju, suatu zat pewarna buatan harus melalui berbagai prosedur pengujian sebelum dapat digunakan sebagai pewarna pangan. Zat pewarna yang diizinkan penggunaannya dalam pangan disebut permitted color atau certified color. Zat warna yang digunakan harus menjalani pengujian dan prosedur penggunaannya, yang disebut proses sertifikasi. Proses sertifikasi ini meliputi pengujian kimia, biokimia, toksikologi, dan analisis media terhadap zat warna tersebut. Proses pembuatan zat warna sintetis biasanya melalui perlakuan pemberian asam sulfat atau asam nitrat yang seringkali terkontaminasi oleh arsen atau logam berat lain yang bersifat racun. Pada pembuataan zat warna organic sebelum mencapai produk akhir, harus nelalui suatu senyawa antara dulu yang kadang-kadang berbahaya dan seringkali tertinggal dalam hal akhir, atau terbentuk senyawa-senyawa baru yang berbahaya. Untuk zat pewarna yang dianggap aman, ditetapkan bahwa kandungan arsen tidak boleh lebih dari 0.0004 persen dan timbal tidak boleh lebih dari 0.0001 persen, sedangkan logam lainnya tidak boleh ada.Di Indonesia, peraturan mengenai penggunaan zat pewarna yang diizinkan dan dilarang untuk pangan diatur melalui SK Menteri Kesehatan RI No 722/Menkes/Per/IX/88 mengenai bahan tambahan pangan. Akan tetapi, seringkali terjadi penyalahgunaan pemakaian zat pewarna untuk tekstil dan kulit dipakai untuk mewarnai bahan pangan.Hal ini jelas sangat berbahaya bagi kesehatan karena adanya residu logam berat pada zat warna tersebut. Timbulnya penyalahgunaan tersebut anatara lain disebabkan oleh ketidaktahuan masyarakat mengenai zat pewarna untuk pangan, dan di samping itu, harga zat pewarna untuk industri jauh lebih murah dibandingkan dengan harga zat pewarna untuk pangan. Hal ini disebabkan bea masuk zat pewarna untuk bahan

pangan jauh lebih tinggi daripada zat pewarna bahan nonpangan. Lagipula warna dari zat pewarna tekstil atau kulit biasanya lebih menarik.

F. Alat dan Bahan 1. Alat Tabung reaksi

Penjepit tabung reaksi Kompor listrik Lampu spiritus Cawan porselin Pipet ukur

2. Bahan NH4OH 10% H2SO4 4N Asam stearat Ureum Benang wol putih Asam asetat 10% KHSO4 10% Ammonia 1%

G. Cara Kerja

1. Reaksi amyl alcohol a. Suasana asam a. Dalam tabung reaksi, 1-2 ml cairan sampel ditambah beberapa tetes H2SO4 4N. b. Ditambah 1 ml amyl alcohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif apabila amyl alcohol (lapisan atas) mengambil warna ari sampel. b. Suasana basa

a. Dalam tabung reaksi, 1-2 ml cairan sampel ditambah beberapa tetes ammonia 10% atau NaOH 10%. b. Ditambah 1 ml amyl alcohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif apabila amyl alcohol (lapisan atas) mengambil warna ari sampel. 2. Reaksi asam stearat a. Dalam tabung reaksi, 1-3 ml cairan sampel ditambah sepucuk sendok ureum dan sepucuk sendok asam stearat. b. Dipanaskan hingga mendidih dan asam stearat mencair. Reaksi positif apabila lapisan asam stearat mengambil warna dari sampel. 3. Reaksi asam stearat a. Dalam labu Erlenmeyer 100 ml (bisa juga menggunakan cawan porselin) dimasukkan 10-25 ml cairan sampel, ditambah 10 ml KHSO4 10 % dan 3-4 ml helai benang wool. b. Dipanaskan selama 10 menit. Benang wool diambil dan dicuci dengan air mengalir, selanjutnya dicuci dengan ammonia 1%. Apabila dalam pencucian ini benang wool kembali menjadi putih (warna luntur) menunjukkan reaksi negatif (tidak perlu dilanjutkan). c. Apabila dalam pencucian benang wool tetap berwarna, benang selanjutnya dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer atau cawan lain. Ditambah 10 ml ammonia 10%. Dipanaskan selama 10 menit. Benang wool dibuang. d. Ke dalam labu ditambahkan 10 ml KHSO4 10%, selanjutnya dimasukan benang wool yang baru. Dipanaskan selama 10 menit. Apabila benang wool terakhir mengambil warna menunjukkan reaksi positif.

H. Hasil praktikum No 1.

: Hasil amyl alcohol (lapisan

Jenis pemeriksaan Reaksi amyl alcohol ( suasana asam )

atas) mengambil warna ari sampel. ( positif )

2.

Reaksi amyl alcohol ( suasana basa )

amyl

alcohol

(lapisan

atas) mengambil warna ari sampel. ( positif )

3.

Reaksi asam stearat

lapisan

asam warna

stearat dari

mengambil sampel ( positif ) 4. Reaksi asam stearat benang

wool

terakhir

mengambil warna ( positif )

I. Pembahasan

Pada reaksi amyl alcohol suasana asam, sampel ditambah beberapa tetes H2SO4 4N. Ditambah 1 ml amyl alcohol, digojok kuat-kuat terbentuk amyl alohol (lapisan atas) mengambil warna ari sampel. Pada suasana basa, sampel ditambah beberapa tetes ammonia dan amyl alcohol, digojok kuat-kuat terbentuk amyl alcohol (lapisan atas) mengambil warna ari sampel. Pada reaksi asam stearat, sampel ditambah sepucuk ureum dan sepucuk asam stearat lalu dipanaskan hingga mendidih akan terbentuk lapisan asam stearat mengambil warna ari sampel. Pada reaksi asam stearat, sampel yang terdapat benang wool yang tetap berwarna kemudian ditambah ammonia dan dipanaskan. Setelah itu diganti dengan benang wool baru dan ditambahkan KHSO4 dan dipanaskan lagi akan terbentuk benang wool mengambil warna.

J. Kesimpulan

Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa : 1. Reaksi amyl alcohol Suasana asam, amyl alkohol (lapisn atas)mengambil warna ari sampel. Suasana basa, amyl alcohol ( lapisan atas) mengambil warna ari sampel. 2. Reaksi asam stearat Lapisan asam stearat mengambil warna ari sampel. 3. Reaksi asam stearat Benang wool terakhir mengambil warna.

PEMERIKSAAN KUALITATIF LOGAM BERAT (Hg, Pb, dan Cu)

A. Hari/tanggal B. Tempat C. Materi D. Tujuan praktikum

: Rabu, 10 Juni 2013 : Laboratorium Kimia : Pemeriksaan logam berat Hg, Pb, dan Cu : 7. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Hg 8. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Pb 9. Dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Cu

E. Dasar Teori

Logam berat adalah bahan- bahan alami yang berasal dantermasuk bahan penyusun lapisan tanah bumi. Logam berat tidakdapat diurai dan dimusnahkan. Logam berat dapat masuk kedalamtubuh makhluk hidup melalui makanan, air minum dan udara. Lajuakumulasi logam-logam berat ini didalam tubuh lebih cepat darikemampuan tubuh untuk membuangnya. Air sering tercemar oleh komponen- komponen anorganikantara lain berbagai logam berat yang berbahaya. Logam tersebutsecara langsung dan tidak langsung dapat mencemari lingkungan danapabila sudah melebihi batas yang ditentukan berbahaya bagikehidupan. Logam tersebut antara lain merkuri(Hg), timbal (Pb),arsenik (As), kadmium (Cd).Hg merupakan elemen alami yang sering mencemarilingkungan. Kebanyakan merkuri terdapat dialam dalam bentuksenyawa. Merkuri bersifat racun terhadap semua makhluk hidup. Sumber Hg dapat berasal dari alam melalui proses pelapukan batuandan peletusan gunung berapi. Dari kegiatan perindustrian sepertipabrik cat, kertas, peralatan listrik. Dampak pencemarannya dapatmenyebabkan minamata dan kerusakan tubuh yang bersifatpermanen.Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatanbukan karena penggunaan terapinya melainkan karena sifattoksisitasnya. Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yangtinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa,testis, jantung dan otak. Pb dapat masuk ke badan perairan secaraalamiah melaui pengkristalan Pb di udara engan bantuan air hujan,proses korosifikasi akibat

hempasan gelombang dan angin juga.Cu dialam dapat ditemukan dalam bentuk logam bebas akantetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk senyawa padat dalambentuk mineral. Dalam keadaan normal, jumlah tembaga diperlukanuntuk proses enzimatik biasanya sangat sedikit. Jika kelebihantembaga dalam tubuh menyebabkan kerusakan jaringan. Sedangkan jika kekurangan akan menyebabkan kelelahan, sindroma Menkes.

F. Alat dan bahan 1. Alat Gelas ukur

Mikroskop Lampu spirtus Obyek glass Pipet ukur

Rak tabung reaksi Pipet tetes Tabung reaksi

2. Bahan Reagen ditizon HCl Kawat Fe Lempeng Cu Kertas saring Reagen ganassini KI 2% KI 10% Ammonia peat

G. Cara kerja

1. Uji pendahuluan Sampel dalam tabung reaksi ditambah larutan ditizon, digojok. Warna merah pada larutan ditizon menunjukkan adanya logam berat. 2. Identifikasi spesifik logam berat a. Identifikasi Hg a. Sampel dalam tabun reaksi diasamkan dengan HCl 10%. b. Dimasukkan 1 kawat atau lempeng Cu ke dalam larutan tersebut di atas.

c. Ditunggu beberapa menit sampai 24 jam. Apabila lempeng Cu terlapisi oleh lapisan berwarna putih mengkilat menunjukkan adanya Hg dalam sampel. Untuk memastikan dapat dilanjutkan reksi sebagai berikut : Di atas secarik kertas saring diolesi reagen ganassini. Pada olesan tersebut diletakkan kawat Cu berwara putih mengkilat tersebut di atas. Ditunggu beberapa menit. Apabila terdapat noda berwarna merah orange berarti Hg positif ada dalam sampel. b. Identifikasi Pb a. Sampel dalam tabung reaksi ditambah beberapa tetes KI 2%. Apabila terdapat endapan kuning, endapan dibagi dalam dua tabung. b. Endapan kuning pada tabung 1 ditambah beberapa tetes sampai beberapa ml KI 2%. Apabila endapan kuning larut menunjukkan adanya Pb. c. Endapan kuning pada tabung 2 dipanaskan di atas api kecil sampai mendidih, kemudian dinginkan. Setelah dingin, diambil 1-2 tetes diletakkan diatas obyek glass, selanjutnya diperiksa dibawah mikroskop dengan perbesaran lemah/sedang. Adanya Kristal segi enam berwarna kuning emas menunjukkan adanya Pb dalam sampel. c. Identifikasi Cu a. Sampel dalam tabung reaksi diasamkan dengan HCl 10%. b. Dimasukkan kawat/lempeng Fe ke dalam larutan tersebut. c. Ditunggu beberapa menit. Apabila lempeng Fe terlapisi oleh lapisan berwarna kecoklatan dimungkinkan adanya Cu dalam sampel. Untuk memastikan, kawat/lempeng Fe berwarna kecoklatan tersebut diambil dan dikenai uap ammonia. Apabila lempeng tersebut menjadi kebiruan berarti Cu positif ada dalam sampel.

H. Hasil praktikum No 1.

: Hasil Warna merah pada larutan ditizon. ( positif )

Jenis pemeriksaan Uji pendahuluan

2.

Identifikasi Hg

terdapat noda berwarna merah orange. ( positif )

3.

Identifikasi Pb

Adanya Kristal segi enam berwarna kuning emas. ( positif )

4.

Identifikasi Cu

Lempeng menjadi kebiruan. ( positif )

I. Pembahasan : Pada uji pendahuluan (uji untuk mengetahui ada atau tidaknya logam berat), Pada sampel tidak muncul warna merah setelah ditetesi reagen ditizon. Hal ini diguda karena reagen ditizon yang digunakan sudah terlalu lama penyimpanannya peruntukkannya. Hasil pada uji identifikasi keberadaan Hg pada sampel merupakan positif. Hal ini karena ketika lempeng Cu dimasukkan kedalam sampel yang telah diberi reagen terjadi perubahan menjadi putih mengkilat. Dengan demikian diketahui bahwa sampel tersebut mengandung Hg. Namun untuk lebih meyakinkan dapat juga dilakukan uji penegasan dengan menggunakan kertas saring yang telah diolesi reagen ganassini. Pada pemeriksaan ini diketahui positif karena disekitar lempeng terdapat noda merah. Pada pengujian sampel Cu didapatkan hasil positif juga. Hal ini ditunjukkan karena hasilnya pada lempeng Fe yang dikenakan uap amonia timbul warna kebiruan. atau kadaluarsa sehingga tidak bisa bereaksi sesuai

J. Kesimpulan

Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa : 1. Uji pendahuluan Warna merah pada larutan ditizon. 2. Identifikasi Hg Terdapat noda berwarna merah orange. 3. Identifikasi Pb Adanya Kristal segienam berwarna kuning emas. 4. Identifikasi Cu Lempeng menjadi kebiruan.