BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium. Untuk melakukan u i atau analisa terhadap suatu !at aktif atau obatobatan" dalam hal ini bentuk suspensi perlu cara tertentu untuk memisahkan kedua !at aktifnya. #emisahannya dengan melihat kelarutan masing-masing !at aktif" kemudian dapat dilakukan u i kualitatif dan kuantitatifnya $ulfonamid biasanya digunakan dalam sediaan sediaan tablet" suspensi" in eksi" tetes mata dan salep mata. %olongan $ulfonamid mempunyai spektrum antibakteri yang luas meskipun kurang kuat ika dibandingkan dengan antibiotik. %olongan sulfonamid umumnya hanya bersifat bakteriostatik" namun pada kadar tinggi dalam urin sulfonamid dapat bersifar bakterisid Beberapa sulfonamida membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa sehingga dapat ditetapkan secara argentometri. &leh karena itu" dalam percobaan ini akan dilakukan analisis kuantitatif terhadap sediaan yang mengandung sulfametak!asol secara argentometri.

I.' (aksud dan )u uan #ercobaan I.'.1 (aksud #ercobaan (engetahui dan memahami cara penentuan kadar senyawa sulfonamide dengan metode tertentu I.'.' )u uan #ercobaan (enentukan kadar sulfametoksa!ol dalam sediaan *&-)+I(, tablet dengan metode argentometri I.- #rinsip #ercobaan #enentuan kadar sulfametoksa!ol dalam sediaan *&-)+I(, tablet berdasarkan pembentukan endapan garam perak yang tidak larut dalam suasana basa dengan penambahan Ag.&- baku berlebih" dan kelebihannya dititrasi kembali dengan larutan baku ammonium tiosianat dan indikator besi /III0 ammonium sulfat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya larutan merah.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 )eori Umum Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium /1 2 '0. Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi men adi beberapa analisis berdasarkan metode dan teknik ker anya /1 2 '0. 1. Analisis gra3imetri '. Analisis 3olumetri yang biasa desebut uga analisis titrimetri -. Analisis gasometri 4. Analisis dengan metode fisika dan kimia. Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan 3olume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat" yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari !at yang akan ditetapkan /' 2 '560. Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk" yaitu /1 2 '02 1. +eaksi netralisasi atau disebut asidimetri7alkalimetri '. +eaksi pembentukan kompleks

-. +eaksi pengendapan 4. +eaksi oksidasi-reduksi +umus umum sulfonamid umumnya adalah sebagai berikut 2

+1.9

$&'.+'+-

#ada umumnya gugus amin dan gugus sulfonamid terletak pada kedudukan pada atau satu sama lain dan + adalah asam hidrogen dan gugus yang berbeda /1 2 '10. $ulfonamid adalah kemoterapeutik pertama yang digunakan secara sistemik untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia /5 2 5840 (etode analisis untuk sulfonamida berdasarkan pada gugus amin aromatis atau hidrogen asam dalam molekulnya. %ugus amin aromatis promer dapat dilakuakan dengan reaksi dia!otasi. Adanya intiben!ene dapat dilakukan dengan bromonasi atau iodasi. 9idrogen asam dapat dengan titrasi basa dengan pelarut bukan air /1 2 '10. Beberapa sulfonamida membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa sehingga dapat ditetapkan secara argentometri /: 2 1-0.
Ag 9 '. $&'.9-+ ; Ag.&9 '. $&'-.-9-+ ; 9.&-

)itrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran" dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut /: 2 810. II.' Uraian Bahan 1. $ulfametaksa!ol /- 2 5810 .ama resmi .ama lain +(7B( #emerian 2 2 2 2 $ulfametho<a!olum $ulfametak!asol *1=911.-&-$ 7 '5-"'8 $erbuk hablur sampai hampir putih praktis tidak berbau >elarutan 2 #raktis tidak larut dalam air? larut dalam 5= bagian etanol /65@0 #? dalam - bagian aseton #? mudah larut larutan natrium hidroksida. #enyimpanan >egunaan #ersyaratan kadar 2 2 2 Aalam wadah tertutup rapat. $ebagai sampel $ulfametak!asol mengandung tidak kurang dari 68"5@ *1=911.-&-$ dihitung terhadap !at yang kering '. .atrium hidroksida /- 2 41'0 .ama resmi .ama lain +( 7 B( 2 2 2 .atrii 9ydro<ydum .atrium 9idroksida .a&9 7 4="==

#emerian

Bentuk batang" butiran" massa hablur atau keping" keras" rapuh dan menun ukkan susunan hablur" putih" mudah meleleh basah" sangat alkalis dan korosif" segera menyerap karbondioksida.

>elarutan

$angat mudah larut dalam air dan dalam etanol /65 @0 #.

#enyimpanan >egunaan

2 2

Aalam wadah tertutup baik. $ebagai pelarut.

-. Indikator Fenolftalein /4 2 11'0 .ama resmi .ama lain +( 7 B( +B 2 2 2 2 #henolphthaleinum Fenolftalein *'=914&4 7 -18"-&9

* & * &

&9

#emerian

$erbuk hablur" putih atau putih kekuningan lemah? tidak berbau ? stabil di udara.

>elarutan

#raktis tidak larut dalam air? larut dalam etanol? agak sukar larut dalam eter.

#enyimpanan )rayek p9 >egunaan 4. Asam sulfat /- 2 580 .ama resmi .ama lain +( 7 B( #emerian

2 2 2

Aalam wadah tertutup baik 8"- B 1="= $ebagai indikator

2 2 2 2

Acidum sulfuricum Asam sulfat 9'$&4 7 68"=: *airan kental seperti minyak" korosif" tidak berwarna? ika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas. #enyimpanan >egunaan 2 2 Aalam wadah tertutup rapat. $ebagai pereaksi.

5. Asam nitrat /- 2 15=0 .ama resmi .ama lain +( 7 B( #emerian #enyimpanan >egunaan 1. #erak nitrat /- 2 6:0 2 2 2 2 2 2 Acidum nitricum Asam nitrat 9.&- 7 1-"=1 *airan berasap" ernih" tidak berwarna. Aalam wadah tertutup rapat. $ebagai pereaksi.

.ama resmi .ama lain +( 7 B( #emerian

2 2 2 2

Argenti nitras #erak nitrat Ag.&- 7 116"8: 9ablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih? tidak berbau.

>elarutan

$angat mudah larut dalam air? larut dalam etanol /65@0 #.

#enyimpanan >egunaan

2 2

Aalam wadah tertutup baik" terlindung dari cahaya. $ebagai pereaksi.

:. Amonium tiosianat /- 2 1450 .ama lain +umus (olekul #emerian >elarutan 2 2 2 2 Amonium tiosianat .94$*. 9ablur? tidak berwarna. $angat mudah larut dalam air? mudah larut dalam etanol /65@0 #. #enyimpanan >egunaan 2 2 Aalam wadah tertutup baik. $ebagai titran.

8. Besi /III0 amonium sulfat /- 2 1560 .ama lain +umus (olekul #emerian 2 2 2 Besi /III0 amonium sulfat Fe/.940/$&40'.1'9'& 9ablur berwarna lembayung pucat atau serbuk hablur praktis tidak berwarna.

>elarutan >egunaan

2 2

Larut dalam air $ebagai indikator.

II.- #rosedur #ercobaan /: 2 1-0 Aitimbang seksama '5= mg sulfonamid" dilarutkan dalam sedikit natrium

hidroksida ="1 . /sampai warna biru lemah dengan indikator timolftalein0 dan encerkan dengan 5= mL air" hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes asam sulfat ="1 ." tambahkan '5 mL larutan perak nitrat baku ="1 ." didiamkan di tempat gelap" endapan disaring. Asamkan filtrat dengan asam nitrat dan kelebihan perak nitrat ditirasi dengan larutan baku amonium tiosianat ="1 . dengan indikator besi /III0 amonium sulfat.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat 1. Batang pengaduk '. Buret -. *orong 4. Crlenmeyer '5= ml 5. %elas arlo i 1. %elas piala :. %elas ukur 5= mL 8. #ipet skala 6. #ipet tetes 1=. #ipet Dolume 1= mL 11. $tatif dan klem III.1.' Bahan 1. Aluminium foil '. AEuadest -. Asam nitrat 4. Asam sulfat 5. *&-)+I(, )ablet

1. Fenolftalein :. >ertas saring 8. >ertas timbang 6. .atrium hidroksida 1=. #erak nitrat III.' *ara >er a 1. Aisiapkan alat dan bahan '. Aitimbang serbuk tablet *&-)+I(, sebesar '45 mg dan '44 mg. -. $erbuk dimasukkan dalam labu Crlenmeyer dan dilarutkan dengan .a&9 ="1." dengan penambahan indikator fenolftalein /##0 beberapa tetes. 4. Larutan diencerkan dengan 5= ml aEuades. 5. ditambahkan beberapa tetes asam sulfat ="1 ." ditambahkan perak nitrat '= ml kemudian labu ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan di tempat gelap selama kurang lebih 15 menit. 1. Cndapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring melalui corong. :. Filtrat ditambahkan asam nitrat berlebih 8. Larutan dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat ="=68: . dengan indicator besi /III0 ammonium sulfat

BAB IV HASIL PENGAMATAN

ID.1 )abel 9asil #engamatan $ampel $erbuk *o-)rim I $erbuk *o-)rim II ID.' +eaksi
.'9

Bobot sampel '45 mg '44 mg

Dolume titran 16"4 mL 18"8 mL

$&'.9 . & *9'

; Ag.&-

Ag 9 '. $&'-. . & *9' ; 9.&-

$ulfametoksasol
Ag*.$ ; .94.&-

Ag.&- ; .94*.$

1*.$- ; Fe-;

Fe/*.$01--

merah

ID.-

#erhitungan
@K = /V .N AgNO- V .N tio0 BE 1== @ Bs
/1=.1"1145 1.="=68:0 18="1: 1== @ 81"1

@K I =

@ K I = 115"=1 @

@K I =

/1=.1"1145 5"-.="=68:0 18="1: 1== @ 81"1

@ K I =1'6"-8 @

@ K rata rata =

115"=1 @ + 1'6"-8@ '

Fadi" @ >adar rata-rata G 1''"1'6 @

BAB V PEMBAHASAN Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium. #ada percobaan ini #ada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfameoksa!ol dalam tablet *&-)+I(, dengan metode argentometri. )itrasi argentometri adalah titrasi menggunakan perak nitrat sebagai titran" dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. #ada percobaan ini dilakukan penentuan kadar sulfametaksa!ole yang terdapat dalam serbuk tablet *o-)rim. (ula-mula ditimbang serbuk tablet *o-)rim sebanyak '45 mg dan '44 mg / setara dengan 11-"mg sulfametaksa!ole0. $erbuk tersebut dimasukkan ke dalam Crlenmeyer dan dilarutkan dengan .a&9 ="1 . karena sukar larut dalam air dan ditambahkan indikator fenoftalein sebagai indikator kebasaan" dimana akan terbentuk warna

merah muda. >emudian ditambahkan air. $elain itu" ditambahkan asam sulfat untuk menetralkan" dimana ditandai dengan hilangnya wartna merah muda. >emudian ditambahkan perak nitrat yang akan bereaksi dengan sampel didiamkan kurang lebih 15 menit di tempat gelap agar perak nitrat dapat bereaksi sempurna dengan sampel sulfametaksa!ole

$etelah itu disaring untuk menyaring endapan Ag sulfametaksa!ole hingga diperoleh filtrat yang ernih. (ula-mula amonium tiosianat bereaksi dengan Ag.& membentuk endapan perak tiosianat" setelah Ag.&- habis bereaksi maka kelebihan sedikit amonium tiosianat akan bereaksi dengan besi /III0 amonium sulfat membentuk kompleks yang berwarna merah Fe/*.$01-" hal inilah yang disebut titik akhir titrasi. Aari hasil percobaan diperoleh kadar sulfametaksa!ole adalah 1''"1'6 @. 9asil ini mungkin dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain ketidaktelitian paraktikan dalam menimbang bahan dan mencampur bahan" kesalahan penggunaan alat dan uga mungkin disebabkan oleh kualitas bahan yang kurang baik.

BAB VI PENUTUP

DI.1

>esimpulan Aari hasil percobaan kadar sulfametaksa!ole dalam sampel adalah 1''"1'6 @.

DI.'

$aran $ebaiknya pembuatan laporan lengkap sudah diberitahukan se ak awal" adi praktikan tidak terburu-buru dalam menger akannya.

DAFTAR PUSTAKA

1. Abbas" +oswita" /'==50" Bahan Kuliah Kimia Farmasi Analisis " Furusan Farmasi Uni3ersitas 9asanuddin" (akassar. '. Basset" F." dkk" /16640" Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Cdisi 4" C%*" Fakarta. -. Ait en #&(" /16:60" Farmakope Indonesia Cdisi III" Aepkes +I" Fakarta. 4. Ait en #&(" /16650" Farmakope Indonesia Cdisi ID" Aepkes +I" Fakarta. 5. %aniswarna"$ulistia %." /16650" Farmakologi dan Terapi Cdisi ID" Farmakologi F>-UI" UI-#ress" Fakarta. Bagian

1. $usanti" $." Feanny Hunas" /166:0 Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif" Furusan Farmasi Uni3ersitas 9asanuddin" (akassar. :. Hunas" Feanny" /'==50" Penuntun Praktium Kimia Farmasi Analisis" Laboratorium >imia Farmasi Furusan Farmasi Uni3ersitas 9asanuddin" (akassar.