Analisis Pharmacy Kamis, 06 Desember 2012 kimia farmasi I. ANALISIS PENDAHULUAN A..

PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan Contoh: Warna Putih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafein Putih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron, aminofilin Putih kusam sulfamerazin Putih agak kebiruan papaverin Agak putih INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat Mengkilat: Putih agak mengkilat asam benzoat Putih sekali agak mengkilat nikotinamid Agak putih, mengkilat sulfaguanidin Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin Coklat muda: Kinin tanas Kebiruan: Prometazin Rasa Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum Pahit: Sangat pahit kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak tebal) Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol Sedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal) Kecut: Kecut pahit Vit B1, CTM Agak kecut Asetosal Masam khas Vit C, piperazin citrate Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan Bau Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl Bentuk Serbuk halus: Kristal : Vitamin C, benzokain

B. KELARUTAN Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik. Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain: 1. Aquades dingin Aquades panas Basa NaOH 3 N dingin NaOH 3 N panas Asam H2SO4 3 N H2SO4 pekat Alkohol Contoh: Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air Efedrin sukar larut dalam air Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati: 1. Warna mula-mula 2. Warna saat meleleh (terjadi asap) 3. Warna sisa pijar 4. Bau yang muncul, contoh: Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin Bau kacang : Vitamin B1 Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti: a. Mengetahui zat organik dan anorganik Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui mengandung kation atau tidak Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh: Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning) Sisa coklat : Fe

Sisa kuning : Bi, Pb Sisa hitam : Cu, Mn D. FLUORESENSI Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh: Fluoresensi ungu : salisilat Fluoresensi hijau : kinin Fluoresensi biru lemah : Theobromin Fluoresensi kuning : ZnO Fluoresensi biru kuat : Theophylin Kimia Farmasi Analisis Gugus II. ANALISIS GUGUS Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll. A. SENYAWA NITROGEN 1. Amin aromatis Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl warna merah jingga dan endapan merah jingga Contoh: benzokain, sulfonamida Zat uji + HCl dipanaskan 5-15 menit didinginkan warna merah jingga atau endapan merah jingga Contoh: fenasetin Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu 2. Basa Amin Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer endapan kekuningan (mengandung alkaloid) B. GUGUS PEREDUKSI Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) endapan tembaga oksida berwarna merah bata Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat) Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi. Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa C. GUGUS ALDEHIDA Zat uji + reagen Schiff warna dari merah hingga ungu D. GUGUS FENOL Zat uji + FeCl3 warna dari merah hingga ungu Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin Kimia Farmasi Analisis Gugus E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet F. REAKSI IODOFORM

Zat uji + 2ml NaOH 3N panaskan beberapa tetes iodium bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) merah Contoh: Merah : parasetamol Merah tua : tetrasiklin Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N H. REAKSI SULFON Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 endapan berwarna. Kimia Farmasi Analisis Golongan III. ANALISIS GOLONGAN A. GOLONGAN KARBOHIDRAT 1. Reaksi Molish Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding cincin violet 2. Reaksi Aldokondensasi Zat uji + NaOH dipanaskan warna kuning 3. Reaksi Kuprifil Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT 1. Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat) Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilat Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol 2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat dipanaskan bau gondopuro C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK 1. Reaksi Isonitril Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dari isonitril 2. Reaksi Indofenol Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih lanjut merah D. GOLONGAN SULFONAMIDA 1. Reaksi Ehrlich Zat uji + DAB HCl kuning sampai jingga Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid 2. Reaksi Korek Api Zat uji + HCl encer celupkan batang korek api jingga intensif sampai kuning Kimia Farmasi Analisis Golongan 3. Reaksi Diazo Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu 4. Uji Bromat Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 warna coklat

E. GOLONGAN PIRAZOLON 1. Zat uji + reagen Mayer + HCl terjadi endapan 2. Zat uji + larutan FeCl3 biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin) 3. Zat uji + HCl + NaNO2 hijau (antipirin), ungu (piramidon) F. GOLONGAN BARBITURAT 1. Reaksi Parri Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia warna ungu G. GOLONGAN ALKALOIDA 1. Reaksi Mayer Zat uji + reagen Mayer endapan 2. Reaksi Marquis Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium) 3. Reaksi Asam Pikrat Zat uji + asam pikrat endapan (mikroskopis) 4. Reaksi Sublimat Zat uji + sublimat endapan (mikroskopis) Kimia Farmasi Reaksi Khusus IV. REAKSI KHUSUS A. REAKSI MUREXIDE Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu B. REAKSI ZWIKKER Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid) C. REAKSI VITALI-MORIN Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering dinginkan sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N timbul warna Merah ungu : strikhnin Merah jingga : asam salisilat Jingga : prometasin Hijau : lidokain D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) E. REAKSI MARQUIS Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium) F. HEKSAMIN Zat uji + HCl pekat + antipirin kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik) Kimia Farmasi Analisis Kristal V. REAKSI KRISTAL A. DENGAN ASETON-AIR

5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades biarkan hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf biarkan 15-30 menit panaskan perlahan amati di bawah mikroskop C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asa m pikrat biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop Kimia Farmasi Analisis Individual VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL A. TURUNAN SALISILAT 1. NATRIUM SALISILAT Zat uji + 2 tetes FeCl3 warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat panaskan perlahan bau metil salisilat (bau gondopuro) encerkan dengan akuades bau lebih tajam Zat uji + HCl endapan amati kristal (putih jarum) 2. ASETOSAL Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer panaskan warna violet Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat didihkan bau metil asetat encerkan dengan akuades bau lebih tajam Zat uji + etanol + H2SO4 pekat didihkan setelah dingin + akuades hingga penuh bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat) 3. SALIPIRIN Zat uji + DAB HCl warna rose Zat uji + FeCl3 warna ungu kuat hampir hitam Zat uji + reagen Mayer endapan putih Zat uji + reagen Zwikker B amati warna B. TURUNAN ANILIN 1. PARASETAMOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 biru violet Zat uji + 1 ml NaOH 3N panaskan setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 warna merah Zat uji + 1 ml HCl panaskan 3 mrnit + 10 ml akuades setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin) Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer amati warna 2. FENASETIN Zat uji + asam nitrat pekat didihkan ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat panaskan hingga mulai mendidih setelah dingin + 2ml akuades bau etil asetat

Zat uji + 1 ml asam nitrat amati warna ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml aseton teteskan pada obyek glass + 1 -2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf amati kristal di bawah mikroskop C. TURUNAN PIRAZOLON 1. METAMPIRON Zat uji + reagen Mayer endapan putih kuning Zat uji + HCl encer + FeCl3 warna biru diamkan merah tak berwarna Zat uji + 1 ml AgNO3 warna ungu dengan endapan perak metalik Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 amati kristal di bawah mikroskop 2. ANTIPIRIN Zat uji + reagen Mayer endapan putih Zat uji + FeCl3 merah darah + H2SO4 encer kuning Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer hijau intensif Zat uji + DAB HCl warna rose lama Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Kimia Farmasi Analisis Individual D. TURUNAN ASAM BARBITURAT 1. REAKSI UMUM Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu 2. FENOBARBITAL (LUMINAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu kebiruan Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di bawah mikroskop 200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 arang (bandingkan dengan barbital) Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat endapan putih (bandingkan dengan barbital) 3. BARBITAL (VERONAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu tua Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di bawah mikroskop 200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 (bandingkan dengan luminal) Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat (bandingkan dengan luminal) Kimia Farmasi Analisis Individual E. TURUNAN SULFONAMIDA 1. REAKSI UMUM Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa) Zat uji pada tabung reaksi + NaOH kelebihan alkali netralkan dengan HCl + CuSO 4 gojog amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa) Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa) Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) 2. SULFAGUANIDIN Zat uji + DAB HCl warna orange, ada kristal agak putih Zat uji + reagen Parri warna hijau biru Zat uji + Cu asetat + aseton warna biru muda Reaksi kuprifil warna biru muda Zat uji + H2SO4 + KCl warna orange yang lama-lama hilang Zat uji + 5 ml NaOH didihkan untuk melarutkan bau amonia Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide amati kristal di bawah mikroskop 3. SULFADIAZIN Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange Zat uji + reagen Parri warna hijau ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna violet hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu ungu Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 amati warna dan endapan Kimia Farmasi Analisis Individual 4. SULFAMERAZIN Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange merah Zat uji + reagen Parri warna ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna coklat hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu tua Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 5. SULFAMEZATIN Zat uji + DAB HCl warna ungu lama-lama orange muda Zat uji + reagen Parri warna ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna hijau lama-lama coklat

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu tua Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 6. SULFACETAMID Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat panaskan bau etil asetat pada pengenceran dengan air Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru kemerahan 7. SULFATIAZOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 8. PTALIL SULFATIAZOL Zat uji + DAB HCl warna kuning Zat uji + reagen Parri warna ungu merah Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 endapan biru hijau Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop Kimia Farmasi Analisis Individual F. VITAMIN 1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl) Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang Zat uji + reagen Luff warna hijau lalu endapan kuning Zat uji + reagen Mayer endapan putih kekuningan 2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN) Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) endapan merah bata Reaksi kuprifil positif Zat uji + AgNO3 warna merah 3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN) Zat uji + FeCl3 warna merah Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + reagen Mayer warna kuning muda 4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT) Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) kocok biarkan warna ungu + H2SO4 encer warna ungu hilang Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4 Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin Zat uji + CuSO4 + amonia endapan hijau lama-lama kuning coklat Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) warna violet hijau Zat uji + AgNO3 endapan abu-abu Kimia Farmasi Analisis Individual G. ANTIBIOTIKA 1. TETRASIKLIN HCl Zat uji + H2SO4 pekat warna merah ungu encerkan warna kuning tua

Zat uji + reagen Marquis warna merah anggur 2. KLORAMFENIKOL BASA Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn panaskan di atas waterbath 10 menit tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer warna merah ungu Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn panaskan setelah dingin + DAB HCl 2 tetes warna orange Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop H. ANTIHISTAMIN 1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM) Reaksi kuprifil positif Zat uji + reagen Marquis warna kuning Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop 2. PROMETAZIN Zat uji + HNO3 pekat warna merah cherry diamkan merah tua panaskan warna merah magenta Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat warna merah terang I. TURUNAN PIRIDIN 1. ISONIAZID (INH) Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau kuning Zat uji + CuSO4 warna biru lama-lama biru muda Zat uji + AgNO3 endapan putih coklat Kimia Farmasi Analisis Individual Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium warna merah coklat dan gas Zar uji pada drupple plate + FeCl3 amati warna dan gelembung gas 2. NIKOTINAMID Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin endapan kristal merah segera menjadi kuning emas Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zar uji pada drupple plate + FeCl3 warna merah coklat Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau 3. PIPERAZIN SITRAT Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial aduk warna violet Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat didihkan dalam keadaan panas + KMnO4 warna violet hilang, timbul endapan putih J. ANESTESI LOKAL 1. BENZOKAIN Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi Zar uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat panaskan bau etil asetat Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih lanjut merah Kimia Farmasi Analisis Individual 2. PROKAIN HCl Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat merah violet Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna 5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N warna lembayung setelah 2 menit warna hilang 10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 endapan putih + amonia endapan larut Zat uji + 2-3 ml NaOH didihkan bau amonia 3. LIDOKAIN HCl Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat gojog warna hijau cerah dan kristal halus amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna ( tes negatif) menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam 50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 cuci endapan yang terbentuk dengan akuades larutkan dalam amonia berlebih K. ALKALOID XANTIN 1. REAKSI UMUM Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu Kimia Farmasi Analisis Individual 2. KAFEIN Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan + HCl encer endapan coklat + NaOH berlebih kristal larut Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% endapan putih panaskan kristal larut dinginkan terbentuk kristal kembali amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop 3. TEOBROMIN Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat panaskan + 1 tetes AgNO3 amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl panaskan + 2 tetes larutan sublimat terbentuk kristal roset amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) 4. TEOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Kimia Farmasi Analisis Individual Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa warna merah ungu Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam nitrat endapan larut 5. AMINOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop L. ALKALOID KININ 1. KININ DAN GARAMNYA Zat uji + FeCl3 warna orange Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop 2. EUKININ Zat uji + FeCl3 warna orange Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru

Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut endapan putih 3. KININ TANNAS Zat uji + FeCl3 warna biru hitam Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + H2SO4 1N warna coklat kemerahan Zat uji + NaOH warna orange coklat M. ALKALOID OPIUM 1. PAPAVERIN Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat fluoresensi kuning kehijauan 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer panaskan + 1-2 tetes FeCl3 warna violet setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat warna merah 2. MORFIN 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 1 ml FeCl3 warna biru violet 5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 kuning kehijauan 10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer warna merah darah N. ALKALOID SOLANACEAE 1. REAKSI UMUM Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol warna biru violet + aseton amati warna yang terjadi

2. ATROPIN DAN GARAMNYA Tes Vitalli positif pada penambahan aseton warnanya tetap Reaksi kristal dengan Bauchardat Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 endapan putih 3. STRIKNIN DAN GARAMNYA Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma warna ungu Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida Zat uji + HCl panaskan warna merah Zat uji + kalium bikromat hablur kuning cuci endapan dengan akuades pindahkan dalam cawan + beberapa tetes H2SO4 warna biru lembayung yang tidak mantap Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton warna merah ungu Kimia Farmasi Analisis Individual 4. EFEDRIN HCl Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat panaskan bau aldehide O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN 1. ASAM BENZOAT Zat uji + 5 ml akuades panaskan untuk melarutkan setelah dingin disaring filtrat + FeCl3 endapan coklat kemerahan + HCl endapan larut Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat panaskan setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh bau etil benzoat (bau frambos) Zat uji + Pb-asetat kristal bentuk roset 2. KALSIUM GLUKONAT 2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji didihkan cermin perak Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes HCl endapan larut Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes asam asetat 3% endapan tak larut Reaksi kuprifil positif 3. KALSIUM LAKTAT Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam hangatkan dengan KMnO4 bau asetaldehide Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 kocok supernatan warna biru Identifikasi Ca positif Kimia Farmasi Analisis Individual 4. NIPAGIN Zat uji + 5 ml akuades didihkan setelah dingin + 1 tetes FeCl3 warna ungu kemerahan coklat Zat uji + aseton pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + reagen Millon warna merah darah 5. BROMURAL Zat uji + larutan NaOH panaskan bau salak dan amonia Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat panaskan bau gondopuro Zat uji + asam nitrat encer kristal mengapung panaskan kristal larut setelah dingin mengapung kembali 6. TALK Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa Zat uji + Na2CO3 bakar + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow warna merah jambu Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan) Mereduksi reagen Fehling 7. BOLUS ALBA Serbuk putih kotos tenggelam dalam air Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum) Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow warna merah orange 8. HEKSAMIN Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + H2SO4 encer panaskan bau khas formaldehide Reaksi kristal denga sublimat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat warna violet 9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 hangatkan bila perlu amati kristal di bawah mikroskop Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) noda hitam Tes nitrat untuk NBB Tes karbonat untuk CBB 10. LAKTOSA Pada pemijaran berbau caramel Zat uji + akuades + ag-amoniakal endapan Ag Reaksi Fehling positif Reaksi Mollish positif Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum) Zat uji + akuades panaskan + 5 ml NaOH 1N panaskan larutan kuning lama -lama merah kecoklatan diamkan setelah dingin + Cu-tartrat endapan merah 11. AMILUM Zat uji + reagen Bouchardat warna biru tua atau hitam seperti norit Tes iodin positif warna biru

barbital Posted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat. Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. II.2 Sifat-sifat Umum Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain : 1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama. 2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat 3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum. 4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan. Misal : TL Luminal : 173 174 C TL Prominal : 174 176 C Adapun barbital banyak digunakan untuk: 1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak 2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit 3. Sebagai obat antikonvulsif 4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek II.3 Penggolongan Senyawa Barbital Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu: Barbiturat kerja panjang (6 jam) Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang Barbiturat kerja singkat ( 3 jam ) Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam) Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia. II.4 Isolasi Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ion-ion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan. Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik. Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya 2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital. 1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker) Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya. 1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez) Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi. 1. 4. Sublimasi Mikro Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.

II.5 Identifikasi Barbital Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu: KIMIA Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan FISIKA Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR

Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas: 1. PEREAKSI Parri Vanillin Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin) Biuret (CuSO4 + NaOH) Iodoform Xanthydrol Formaldehide Buchi-Pertia Resorsinol Merkuri A. REAKSI UMUM HASIL REAKSI Warna Warna, Warna, Endapan Warna Endapan, Bau Endapan Warna Endapan, Kristal Warna Endapan 1. REAKSI PARRI Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air. Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH warna ungu

Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan: Veronal + H2SO4 (p) + Naftol ungu intensif Modifikasi oleh Potjewijd Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) ungu Modifikasi oleh Marshall Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform, uapkan residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal 1. 2. REAKSI ZWIKKER Reaksi kompleks barbital, Cu piridin. Modifikasi: Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin Pelarut digunakan kloroform (CHCl3) Cara: Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air kocok diamkan Hasil: Terdapat barbital lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru Diganggu asam salisilat dan aspirin biru Ada tiobarbital lapisan CHCl3 biru, lapisan air biru Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil lapisan CHCl3 hijau 1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 ungu 1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON 50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi endapan Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2 1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL 1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang) Cara membuat filtrat Lassaigne: Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat pijar 30 larutkan dalam etanol Pemeriksaan S: 1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% endapan (Cl-, Br-,I-) Membedakan Cl-, Br-,IAgCl, AgBr, dan AgI + amoniak AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap 1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br) Pijar dengan kawat Cu memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap) 1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air Hilangkan warna KMnO4 : Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4 1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS Oksidasi menjadi asam benzoat 0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N. Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil) Reaksi Ekkert 10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin merah anggur (positif barbital, luminal, veronal) Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil) 1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN 1. dengan H2SO4 (P) 0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan timbul warna 2. MARQUIS 0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll) 3. KRISTAL p-DAB 0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan) 4. VANILIN- H2SO4 sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB merah karsen 1. D. REAKSI WARNA

1. SALISILDEHID-H2SO4 0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB merah frambos (dial) 2. FURFUROL-H2SO4 Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal) 3. FENOL-H2SO4 Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal 4. PIPERONAL-H2SO4 0,5% piperonal dalam alkohol + zat berwarna 5. NITRASI menurut RANWEZ 10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10 di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan air kuning dan endapan + NH4OH berlebih kuning 1. E. REAKSI KRISTAL 1. SUBLIMASI Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion 2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT Larutan zat dalam BaOH/KOH asamkan dalam asam asetat kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau 3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat endapan 4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks Zat + pereaksi pada objek glass panaskan kristal 5. REAKSI BAUCHARDAT Zat + pereaksi bauchardat kristal (veronal, luminal, ruonal) 6. REAKSI dengan AQUA BROM Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom kristal (phenodorm, veronal) 7. REAKSI dengan AgNO3 Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut 8. AQUA BARIT Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial) II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital 1. ALLONAL Sinonim : isopral + pyramidon Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit Reaksi Zat +FeCl3 ungu Zat + Aqua brom ungu hilang Zat + KmnO4 mereduksi Isopral : + Pyramidon : + Reaksi kristal : Dragendorf Bouchardat

Fe-kompleks Cu-kompleks 2. AMYTAL Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat BM : 228,27 Pemerian : kristal agak putih TL : 156-1580C Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6) Fungsi : Hypnotik Reaksi : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus) Reaksi kristal : larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama Fe-kompleks Cu-kompleks Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar Sublimasi 3. APROBARBITAL Sinonim : Isopral Rumus molekul : C10H14N2O3 BM : 210,23 Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C Larutan jenuh dalam air : asam Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksida Fungsi :Sedative, hipnotik Reaksi : Zat +formalin H2SO4 kuning coklat berflouresensi biru Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang) Reaksi kristal : o Cu-kompleks o Fe-kompleks o Sublimasi o NaOH + NH4 fosfat 4. DIAL Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat Rumus molekul : C10H12N2O3 BM : 208,21 Pemerian : kristal agak pahit TL : 171-173 0C pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut

dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat Fungsi : Hypnotik sedative Reaksi : Zat +NaOH +KMnO4 segera hijau Zat +Vanilin-H2SO4 merah Zat +Aqua brom mereduksi (warna hilang) Zat +Salisilaldehid-H2SO4 merah Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB merah Reaksi kristal : o NaOH + Asam asetat glasial o Fe-kompleks o Sublimasi o Cu-Kompleks o Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4 o Fe-Komplek o Zat +Aqua Barit keping-keping, lama-lama jarum 1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na BM : 274,25 Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis Reaksi : PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu 6. EVIPAN Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital Struktur molekul : C12H16N2O3 BM : 235,26 Pemerian : kristal prisma, tak berasa TL 145-1470C Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa. Fungsi : Sedative hipnotik Reaksi : Zat +H2SO4 pekat kuning lama-lama merah jingga o Reaksi kristal : a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat b. Fe-kompleks

c. Bi-kompleks d. Cu-kompleks e. Sublimasi 7. KEMITHAL Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na Rumus molekul : C13H16N2O2Sna BM : 287,36 Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis TL : 148-156 Kelarutan : larut dalam air Fungsi : Anastetik Reaksi : Reaksi Parri : + Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu Reaksi dengan aseton air : tetes minyak Reaksi kristal : a. Wagenaar b. Aseton air 8. LUMINAL Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal BM : 232,23 Rumus molekul : C12H12N2O3 Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonat TL : 174-178 pH : asam Fungsi :antikonvulsan, hipnotik sedativ Reaksi : Zat + -naphtol +H2SO4 pekat ungu Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat merah o Reaksi kristal : a. Sublimasi b. Wagenaar c. Fe-kompleks d. Cu-kompleks e. Bi-kompleks f.NH4 fosfat 9. NEMBUTAL Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na Rumus molekul : C11H17N2O3Na Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein

 Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan. Fungsi : Hipnotik, sedatif Reaksi : Zat +H2SO4 pekat coklat Reaksi kristal : a. Fe-kompleks b. Cu-kompleks c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat 10. OLTHOPHAN Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit Reaksi : Zat +H2SO4 pekat kuning jingga Zat +vanilin H2SO4 pekat kuning dengan fluoresensi hijau Zat +phenol H2SO4 rosa Reaksi kristal : a. Fe-kompleks b. Sublimasi c. NaOH/HAc c. Bi-kompleks d. Cu-kompleks 11. Orthal Na Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium Berat molekul: 262, 29 Rumus molekul: C12H19NNaO3 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit. pH: basa Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan. Reaksi Reaksi kristal: Cu kompleks Fe kompleks (NH4)H2PO4 12. Pentothal Na Sinonim: Thiopental Na Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodium Berat molekul: 264,33 Rumus molekul:C11H17N2O2SNa Rumus bangun: Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang. pH: 12,5 Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan. Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5. Spesifikasi dalam sediaan farmasetik: Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na). Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental). 13. Persedon Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin. Berat molekul: 167,20 Rumus molekul: C9H13NO2 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit. TL: 92-93C pH: asam Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik. Bersifat hipnotik sedatif. Reaksi: Parri: sangat lemah Reaksi Kristal: o Fe kompleks o Cu kompleks 14. Panodorm Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum Berat molekul: 236,26 Rumus molekul: C12H16N2O3 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit. TL: 171-174C Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih). Terdapat dalam bentuk garam Ca. Bersifat hipnotik sedatif. Reaksi: Zat + pereaksi zwikker violet biru. Zat + H2SO4 (p) kuning lama-lama jingga coklat. Reaksi Kristal: Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat Kompleks Bi

Kompleks Cu Kompleks Fe Dragendorf

15. Prominal Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat Berat molekul: 246,26 Rumus molekul: C13H14N2O3 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: Kristal putih, tak berasa TL: 176C Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol. Antikonvulsan dan sedatif. Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil. Reaksi: Zat + HCl disublimasi bentuk bintang laut. Reaksi gugus fenil (+) Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) merah anggur Zat + HCl endapan. Reaksi Kristal: Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer (NH4)H2PO4 16. Rutonal Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat Berat molekul: 218,21 Rumus molekul: C11H10N2O3 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: kristal, rasa agak pahit. TL: 226C pH: basa. Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali. Dapat membentuk garam Na yang larut. Antikonvulsan dan sedatif. Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil. Reaksi: Parri (+) Reaksi Kristal: Kompleks Fe Kompleks Cu Cu amoniak Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid Sinonim: allysisopylacetluerum Berat molekul: 184,23 Rumus molekul: C9H16N2O2 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: Kristal, tak berasa. TL: 194C Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75. Sedatif. Reaksi: Dapat menghilangkan warna KMnO4 Ikatan rangkap (+) Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) bau permen. Zat + FeCl3 coklat. Reaksi Beilstein (+) Sublimasi: ring seperti air mancur. 18. Soneril Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum. Berat molekul: 212,34 Rumus molekul: C10H16N2O3 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit. TL: 124-127C Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3). Reaksi: Reaksi Parri: ungu Zat + pereaksi zwikker violet biru. Reaksi Kristal: o Sublimasi o Wagenaar o Kompleks Cu o Kompleks Fe o Aseton air o Kompleks Bi 19. Veronal Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton. Berat molekul: 184,19 Rumus molekul: C8H12N2O3

 Rumus bangun: Karakteristik: Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit TL: 188-192C Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75). Reaksi: Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ungu violet Zat + pereaksi zwikker biru. Zat + aquabrom tidak membentuk endapan. Reaksi Kristal: Sublimasi Zwikker: membentuk kristal rosa Kompleks Cu Kompleks Fe Kompleks Bi NaOH + asam asetat NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na. Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal. Pemerian: kristal putih. Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform. http://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/

Diposkan oleh jubaidah ahmad di 07.42 Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook Label: kimia pharmacy Lokasi: Makassar, Indonesia Tidak ada komentar: Poskan Komentar Posting Lebih BaruBeranda Langganan: Poskan Komentar (Atom) Arsip Blog 2012 (3) o Desember (3) laporan alkalimetri_D10 analisis golongan barbiturat kimia farmasi Mengenai Saya

jubaidah ahmad Lihat profil lengkapku Template Travel. Diberdayakan oleh Blogger.