Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Hasanuddin LAPORAN KELOMPOK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI KOMPLEKSOMETRI

KELOMPOK 3

ASISTEN: Adelin Junita

MAKASSAR 2013

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks yang juga dikenal sebaagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervaliensi banyak dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organic yang larut dalam air dan praktis tidak terdisosiasi. Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah logam bergigi banyak yaitu asam etilen diamin tetra asetat (EDTA) karena senyawa ini sukar larut dalam air maka garam dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat larutan pentiter. Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu

pengerjaannya lebih sederhana disbanding gravimetri dan spektometri. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir sukar ditentukan karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator, larutan dapar, dan laritan asam atau basa. Titrasi kompleksometri digunakan untuk penetapan kation

bervaliensi banyak dalam air. Dalam farmasi, digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam, misalnya penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksatvum atau ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.

I.2 I.2.1

Maksud dan Tujuan Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu sampel dengan

cara titrimetri. I.2.2 Tujuan percobaan Menentukan kadar dari zink stearat, MgCO3, CaCO3, AlCl3, NiSO4, dan K2SO4 dengan metode kompleksometri. I.3 Prinsip percobaan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Reaksi kompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan. M(H2O)n + L M(H2O)n-1L + H2O Di sini ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut

selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks ML n; n adalah bilangan koordinasi dari ion logam itu dan menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya.(1) Reaksi pembentukan sebuah kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa lewis. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis adalah penyumbang elektron. Ikatan yang terbentuk di antara ion logam pusat dengan ligan biasanya kovalen, namun dalam beberapa kasus interaksinya mungkin hanya sebuah daya tarik coulomb. Beberapa kompleks menjalani reaksi penggantian secara cepat sekali dan kompleksnya disebut labil. Beberapa kompleks hanya menjalani reaksi subtitusi dengan begitu lambat dan disebut nonlabil atau inert.(2)

Jenis-jenis titrasi EDTA:(2) 1. Titrasi langsung, larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapakan dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. 2. Titrasi balik, banyak logam tak dapat dititrasi langsung. Mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu untuk titrasi atau membentuk kompleks yang inert atau indikator yang sesuai tidak tersedia. Maka, ditambahakan larutan EDTA berlebih , dibuffer sampai pH yang dikehendaki dan kelebihan reagensi dititrasi balik dengan suatu larutan ion logam standar. 3. Titrasi subtitusi, digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi dengan indikator logam atau untuk ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari logam-logam lainnya. 4. Titrasi alkalimetri, bila suatu larutan Na 2H2Y ditambahkan pada larutan yang mengandung ion logam, terbentuk kompleks dengan

pembebasan 2 ekuivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang bebas dapat dititrasi dengan laritan NaOH dengan indikator asam-basa. 5. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu

direaksikan(umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga endapan larut dengan bentuk kompleks.

Macam-macam indikator yang digunakan: (3) 1. Hitam eriokrom T, suatu zat warna azo. Indikator ini digunakan untuk titrasi logam-logam kadium (II), plumbum (II), raksa (II), dan lainya. 2. Mureksid, garam amonium dari asam purpurat. Kompleks khelatnya dengan alkali tanah berwarna merah sedangkan kompleks dengan ion tembaga (II), kobalt (II), nikel(II) berwarna kuning.

II.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (4:96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aquadestillata : Aquadest : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa Kegunaan 2. : Sebagai pelarut

Seng sulfat (4:637) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Zinci sufas : Seng sulfat : ZnSO4.7H2O/ 287,54 : Hablur transparan ; tidak berwarna ; tidak berbau ; rasa sepat dan mirip logam , sedikit merapuh

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95%, mudah larut dalam gliserol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel

3.

Dinatrium edetat (5:329-330) Nama resmi RM/BM Pemerian Kelarutan Kegunaan : Dinatrium etilen diamina tetra asetat : C10H14N2NO2O8/ 372,24 : Serbuk hablur putih : Larut dalam air : Sebagai titran

4.

Asam Klorida (4:354) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Magnesii sulfas : Magnesium Sulfat : HCl/36,46 : Cairan, tdk berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Zat tambahan

5.

Hitam eriokrom (4:683) Nama resmi : Hitam mordan, Natrium 1-(1-hodroksi-2-naftelazo)-5nitro-2-naftol-4-sulfanol

RM Pemerian Kelarutan

: C20H12N3NaO7S : Serbuk, hitam kecoklatan : larut dalam air panas, dalam etanol (95%)P dan metanol P

Kegunaan 6.

: Sebagai indikator

Magnesium Sulfat Nama resmi Nama lain RM BM Kelarutan : MAGNESII SULFAS : Magnesium sulfat, garam inggris : MgSO.7H2O : 246,47 : Larut dalam 1,5 bagian air:agak sekar larut dalam etanol. Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa asin, pahit, dan dingin dalam udara kering dan panas merapu. Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik. 7. Natrium hidroksida Nama Resmi Nama lain : NATRII HYDROXIDUM : Natrium hidroksida, Hydrat natricus, Natron caoticum, soda api, caustic soda, bijtende natron. RM/BM : NaOH/40,00

Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah, sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%).

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

II.3 1.

Prosedur Kerja Seng sulfat (FI III:352) Larutkan 0,200 g dalam 5 ml asam asetat P. tentukan hasil kompleksometri dari zink 1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 28,75 mg ZnSO 4.7 H2O (USP:343) Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 5 ml larutan dapar ammonia, ammonium klorida P dan 0,1 mk larutan hitam eriokrom p. titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M hingga warna biru tua 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 8,072 mg ZnSO 4 Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170 mg ZnSO4, larutkan dalam air 100 ml. tambahkan 5 ml larutan dapat

ammonium hidroksida, ammonium korida LP ,dan 0,1 ml LV hingga eriokrom biru tua 1 ml dinatrium edetat 0,05 setara dengan 8,072 mg ZnSO 4 2. Magnesium sulfat Larutkan 0,450 g dalam 100 l air P, dan tentukan dengan metode kompleksometri 1 ml NaEDTA 0,1 M setara dengan 12,04 mg MgSO4 Timbang seksama 250 mg sisa yang diperoleh pada penetapan susut pengeringan. Larutan dalam 100 ml air, tambahkan asam klorida encer P secukupnya hingga pH 7,0 . tambahkan 5 ml larutan dapar ammonia P dan 0,15 ml larutan hitam eriokrom P titrasi dengan natrium edetat 0,005 hingga warna biru 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 6,618 mg MgSO 4 Timbang seksama lebih kurang 250 mg residu yang diperoleh pada penetapan susul pemijaran, larutkan dalam 100 ml, tambahkan sedikit asam klorida 3 N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7 pada penambahan NaOH 1 N menggunakan krtas indicator pH tambahkan 5 ml dapar ammonia , ammonium klorida LP dan 0,15 ml hitam eriokrom, titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV sampai warna biru 1 ml dinatrium edtat 0,05 M seara dengan 6,018 mg MgSO 4

BAB III

METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat Alat yang akan digunakan adalah botol semprot, buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet tetes, sendok tanduk, pipet volume, baskom, sikat tabung, neraca analitik, dan gelas arloji. III.1.2 Bahan Bahan yang akan digunakan adalah ZnSO4, MgSO4, NaOH encer HCl, aluminium foil, kertas saring,dapar amonia dan Na 2EDTA III.2 Cara Kerja

1. ZnSO4 Sediakan alat dan bahan Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer Air irigasi ditambahkan sebanyak 30 ml NaOH ditambahkan tetes demi tetes hingga pH 7 Dapar ammonia pH 7 ditambahkan sebanyak 5 ml Indikator EBT ditambahkan Larutan sampel dititrasi dengan Na2EDTA

2. MgSO4 (a) - Sediakan alat dan bahan - Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer - Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml - NaOH encer ditambah hingga pH 10

- Dapar pH 10 ditambahkan sebanyak 5 ml - Na2EDTA ditambahkan sebanyak 18 ml dari buret - Indikator EBT ditambahkan sebanyak 3 tetes - Larutan sampel dititrasi dengan ZnSO4 MgSO4 (b) - Sediakan alat dan bahan - Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer - Air irigasi ditambahkan sebanyak 25 ml - NaOH ditambahkan hingga pH 7 - Dapar ammonia ditambahkan sebanyak 5 ml - Indikator EBT ditambahkan - Larutan sampel di titrasi dengan Na2EDTA

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Data pengamatan Kelompok Dadakan 3 2 IV.2 Reaksi Sampel 3,75 15,9 4,8 Vt 3,75 15,9 4,8 Nt 0,059 0,059 0,059 Bs 57 70 79

IV.3 1.

Perhitungan Kelompok 2 MgSO4 (b)

% kadar =

= 43,13 %

% kadar =

= 44,17%

% kadar =

= 44,17 % 2. Kelompok 3 MgSO4 (a)

% kadar =

= 161,29 %

% kadar =

= 165,14%

% kadar =

= 165,14 %

3. Kelompok dadakan ZnSO4

% kadar =

= 110,98 %

% kadar =

= 55,80%

% kadar =

= 55,80 %

BAB 5 PEMBAHASAN Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kendungan garam-garam logam. Titrasi yang berdasarkan atas pembentukan kompleks yang larut dari reaksi komponen zat uji (logam) dan titran (komplekson). penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (Na 2EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam polivalen Al 3+, Br2+, Ca2+, dan lainnya membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. logam-logam alakali tanah seperti kalsium dan magnesium membentuk kompleks khelat yang tidak stabil sengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amino pH 10. Untuk deteksi TAT digunakan indikator zat warna. ditambahkan pada larutan logam pada awal/sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat

TAT (sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator akan pecah dan menghasilkan warna berbeda. Ion kompleks adalah senyawa bermuatan yang terbentu oleh suatu ion sederhana dengan ion molekul netral, pembentukannya berlangsung bila ion pusat menerima elektron untuk mengisi orbital yang belum stabil. Pada percobaan ditambahkan larutan dapar dengan tujuan menjaga pH larutan agar pembentukan kompleks logam edetat stabil dan tidak terganggu oleh ion logam lain. Pada percobaan ini diperoleh hasil kadar untuk ZnSO 4 adalah sebesar % dan untuk MgSO4 adalah sebesar %. Beberapa metode titrasi EDTA adalah sebagai berikut; 1. Titrasi langsung, indikatornya oleh EDTA dimana TAT ditunjukkan oleh munculnya warna indicator bebas. Pada titrasi ini reaksi yang terjadi adalah reaksi pendesakan indikator dalam kompleks. 2. Titrasi balik, dimana sampel direaksikan dengan EDTA berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan baku logam.

Terbentuknya warna akibat reaksi pembentukan kompleks titran logam-indikator menunjukkan TAT. 3. Titrasi subtitusi, dimana sampel dititrasi dengan larutan baku garam kompleks (missal: MgEDTA) lalu Mg yang dibebaskan akan dititrasi balik dengan indicator EDTA dengan suatu indicator logam. 4. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu direaksikan (umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat

dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga endapan larut denan membentuk kompleks logam. EDTA yang selanjutnya dapat ditetapkan kadarnya seperti pada titras balik. Kadar dengan yang diperoleh akan ekuivalen dengan kadar sampel yang bereaksi dengan logam itu. 5. Titrasi alkalimetri dimana H+ yang dibebaskan dalam reaksi pembentukan kompleks logam EDTA dititrasi dengan suatu larutan baku dengan bantuan indicator asam basa. 6. Metode lain. Misalnya penentuan senyawa perak dengan larutan (N + (CN)4
2-

dimana sampel direaksikan dengan larutan tersebut dan

nikel yang dibebaskan daat dengan EDTA jumlah nikel yang diperoleh setara dengan jumlah perak yang bereaksi dengan kompleks tetrasianonikolat tersebut. Fungsi penambahan bahan adalah agar sebelum melakukan titrasi, dididapatkan suatu reaksi antara logam sehingga dengan penambahan indikator akan membuat reaksi kompleks.

BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Dari hasil pengamatan maka diperoleh bahwa kadar MgSO 4 adalah dan ZnSO4 adalah V.2 Saran Kalau bisa ruangan laboratorium diperluas dan alat yang digunakan dalam praktikum diperbanyak.

DAFTAR PUSTAKA 1. Basset,J,dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik edisi Empat. EGC. Jakarta. .Hal: 299,310-311 2. Day,R.A, Underwood,A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. .Hal: 193 3. Wunas, Yeanny, Susanti. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Universitas Hasanuddin. Makassar. 2010. Hal. 182-184 4. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Tiga. Depkes RI. Jakarta. 1979. 5. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Empat. Depkes RI. Jakarta. 1995. 6. The department of health. Brihtish Pharmacopeia volume I dan II. The stationery office. London. 2010.