DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante determinacin de la prdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacin tiempo temperatura adecuada.

Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos. El mtodo se basa en la destruccin de la materia orgnica presente en la muestra por calcinacin en la mufla y determinacin gravimtrica del residuo.

Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de kiwicha a partir de mtodos gravimtricos de precipitacin en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio.

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El agua es el componente ms abundante y el nico que est presente en los alimentos (casi siempre). La determinacin del contenido de humedad de los alimentos es uno de las ms importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos, porque indica la cantidad de agua involucrada en la composicin de estos. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre, formando hidratos o adsorcin de agua; y agua ligada, como soluto o como solvente. El residuo que se obtiene se conoce como slido total o materia seca.

Las cenizas o residuo inorgnico que queda despus de quemar; este proceso destruye los compuestos orgnicos y libera los minerales que existentes en las porciones. Estos mtodos no incluyen el contenido de nitrgeno de las protenas, ni otros elementos que se convierten en gases cuando se incineran los alimentos.

Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.

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El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. Es un valor analtico, es de gran importancia econmica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente principal en la mayora de los productos alimenticios.

La medicin de la ceniza total es til en el anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Los minerales se pueden encontrar en los alimentos en forma de sales tanto orgnicas como inorgnicas, un ejemplo es el fsforo que puede combinarse con fosfoprotenas y metales en enzimas. Existen ms de 60 elementos minerales en los alimentos.

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ANLISIS GRAVIMTRICO: Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composicin, establece que, las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis gravimtrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composicin definida, y susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMTRICO (O FACTOR QUMICO): Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en las siguientes reglas: El factor gravimtrico representado siempre por el peso atmico o frmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada. A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor. El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reaccin qumica que se lleva a cabo.

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HUMEDAD: El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: Agua de combinacin: est unida en alguna forma qumica como agua de cristalizacin o como hidratos. Agua adsorbida: asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por evaporacin o secado). Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. El porcentaje de humedad est dado por la siguiente relacin:

%Humedad

WH 2 O Wmuestra

100%

PORCENTAJE DE CENIZA:

%Cenizas

Wresiduo 100% Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO:

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%Ca

Wresiduoxf .g. 100% Wmuestra

MTODOS USADOS EN ANLISIS GRAVIMTRICO: MTODO POR VOLATILIZACIN: Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no voltiles. El mtodo ser directo si se evapora el analito y se hace pasar a travs de una sustancia absorbente que fue previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito. MTODO POR PRECIPITACIN: Tcnica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente precipitante.

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En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad. Alta pureza al precipitar. Alta filtrabilidad. Composicin qumica definida al precipitar. En el mtodo de determinacin de calcio por precipitacin en agua natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se agrega un exceso de cido oxlico, H2C2O4, a un volumen de muestra, cuidadosamente medido. Al aadir amoniaco, todo el calcio que hay en la muestra que precipita como oxalato clcico.

REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O

Ca C2 O4

Ca C O3

Ca O

100C-226C

420C

660C-840C

En la precipitacin como oxalato de amonio:

Ca

2+

2+ C O (aq) 2 4 (aq) CaC2O4(s)

En la calcinacin del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

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MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente est hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas.

CPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar lquidos, fundir cristalizar slidos.

VASO DE PRECIPITADO: es un simple contenedor de lquidos, usado muy comnmente en el laboratorio.

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PINZAS: Para llevar el (la) crisol/cpsula a la estufa/mufla.

EMBUDO: Usado para trasvasar lquidos a recipientes de boca angosta.

PAPEL FILTRO: Separa soluciones de partculas slidas.

PAPEL WATHMAN N40: Ampliamente utilizado para anlisis gravimtrico. El medio cristalino precipita; oxalato de calcio. Resistencia hmeda limitada. BAGUETA: Utilizado para homegeneizar una mezcla o solucin.

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EQUIPOS:
ESTUFA ELTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilizacin y alcanza temperaturas ente 250 y 300 c.

MUFLA: diseada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios, procesos de control, tratamientos trmicos y secado de precipitado. cuenta con un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100 grados centgrados.

DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio del vaco. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos cavidades, la primera cavidad ms grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, ms comnmente gel de silice.

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BALANZA ANALTICA: es altamente utilizada debido que ofrece una precisin que otros modelos de bsculas quizs no puedan ofrecer por contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros mbitos.

PLANCHA DE CALENTAMIENTO:

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REACTIVOS: CIDO CLORHDRICO (HCl) SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la experiencia de humedad. KIWICHA

ROJO DE METILO: Como indicador

(NH4)2C2O4 NH4OH 6M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: HUMEDAD: Previamente se pesa el crisol en la balanza analtica. Se agrega la kiwicha a analizar y se vuelve a pesar. Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 100C, durante 1 hora aproximadamente. Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante de 10 a 15 minutos. Se saca y pesa rpidamente. Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar como porcentaje de humedad.

CENIZAS:
Se pesa previamente la capsula a utilizar. Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar. Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 30 minutos. Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla despus que terminen de salir los vapores de las muestras.

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Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla e incinerar a no ms de 550C, se contabiliza el tiempo (aproximadamente 2 a 3 horas). Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para estas altas temperaturas). Despus de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en el desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rpidamente.

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HUMEDAD:
DATOS PERSONALES:
Masa del crisol 19.7310 Masa de la crisol + muestra 20.8140 Masa del crisol + muestra seca 20.6520

Usando la frmula de % de humedad.....(1)

%Humedad

WH 2O Wmuestra

100%

Donde:

WH2O

W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca..(2) Wcrisol + muestra Wcrisol (3)

Wmuestra =

Hallando valores: WH2O Wmuestra = = 20.8140 - 20.6520 20.8140 - 19.7310 = = 0.1620 g 1.0815 g

Hallando el porcentaje de humedad:

%humedad

0.1620 100% 14.9584% 1.0815

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CENIZAS:
DATOS PERSONALES:

Masa de la cpsula 21.7600

Masa de la capsula + muestra 23.1755

Masa de la capsula + cenizas 21.8030

Usando la frmula de % de cenizas..(1)

%Cenizas

Wresiduo 100% Wmuestra

Donde: Wresiduo Wmuestra = = W

capsula + cenizas

- Wcpsula.....(2)

Wcpsula+ muestra Wcpsula .(3)

Hallando valores: Wresiduo = Wm = 21.8030 23.1755 - 21.7600 - 21.7600 = 0.0430 = 1.4155

Hallando el porcentaje de cenizas:

%cenizas

0.0430 100% 3.0378% 1.4155

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CALCIO:
DATOS PERSONALES:
Masa del crisol 24.4205 Masa del crisol + ceniza 24.4275 Masa de la muestra 1.4155

Usando la frmula de % de calcio....(1)

%Ca

Wresiduo xf .g. 100% Wmuestra

Donde: Wresiduo = W
crisol +ceniza

- Wcrisol......(2)

Hallando valores: Wresiduo = Wm = 21.8030 23.1755 - 21.7600 - 21.7600 = 0.0430 = 1.4155

FG

PFCa 40.078 0.4004 PFCaCO3 100.0869

Hallando el porcentaje de calcio:

%Calcio

0.0430x0.4004 100% 0.1980% 1.4155

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DATOS TERICOS DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

%humedad 8% %cenizas 3.4% %calcio 0.14%

DATOS GRUPALES DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

Muestra 1 2 3 4

WH2O 0.1150 0.1240 0.1030 0.1030 0.1620 0.1245

Wmuestra %Humedad Wresiduo 1.1065 1.2050 0.9945 1.0340 1.0830 1.0815 10.3931 10.2904 10.3570 9.9613 14.9584 11.5112 0.0780 0.0565 0.3665 0.0570 0.0430 0.0670

Wmuestra %cenizas 2.5390 1.8820 2.1120 1.9015 1.4155 2.5280 3.0721 3.0021 17.3532 2.9976 3.0378 2.6503

5
6

El tratamiento estadstico se realizara con los siguientes datos (%calcio):

Muestra 1 2 3 4 5 6

Wresiduo 0.0085 0.0075 0.0070 0.0110 0.0070 0.0070

Wmuestra 2.5390 1.8820 2.1120 1.9015 1.4155 2.5280

%Calcio 0.1340 0.1596 0.1327 0.2316 0.1980 0.1109

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CALCIO:
Muestra 1 2 3 4 5 6 %Calcio (prom) %Calcio 0.1340 0.1596 0.1327 0.2316 0.1980 0.1109 0.1611

PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera:

VALORES CRTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO Qcrit (rechazar si Qexp>Qcrit) # OBSERVACIONES 3 4 5 6 7 8 CONFIANZA (90%) 0.941 0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 CONFIANZA (95%) 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526

Para este caso, se usa para 6 observaciones y con una confianza de 95%, entonces el Qcrit = 0.625

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PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados (% calcio). Rango = %Ca (mayor) - %Ca (menor) Rango = 0.2316 - 0.1109 Rango = 0.1207 SEGUNDO PASO: Calculando la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino ms cercano. Qcrit = 0.625 Muestra 1 2 3 4 5 6 diferencias 0.0013 0.0256 0.0013 0.0336 0.0336 0.0137

TERCER PASO: Calculando el Qexperimental. Qcrit = 0.625 Muestra 1 2 3 4 Qexp 0.0108 0.2121 0.0108 0.2784 0.2784 0.1135

5
6

Comparando los Qexp con el Qcrit, todos resultan ser menores a este, entonces todas las muestras son aceptables.

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EXACTITUD:
%Er =Valor promedio valor de muestra Valor promedio %Er = 0.1611 -0.1980 x 100% = 22.91% 0.1611 x 100

PRECISIN:
Hallando S (Desviacin estndar):

Donde: x = % calcio (prom) = 0.1611 n= # de muestras = 6

S= 0.0456 Hallando CV (Coeficiente de variacin):

CV =28.31

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Hallando el resultado grupal: %Ca = X 2S %Ca = 0.1611 2(0.0456) %Ca = 0.1611 0.9120

PORCENTAJES DE ERROR DEL % DE HUMEDAD, CENIZA Y CALCIO: RESULTADOS PERSONALES:

%ERROR (humedad)

| 8.0000 14.9584 | 100% 86.98% 8.0000

%ERROR (cenizas)

| 3.4000 3.0378 | 100% 10.65% 3.4000

%ERROR (calcio)

| 0.1400 0.1980 | 100% 41.43% 0.1400

RESULTADOS DEL GRUPO:

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PORCENTAJES DE ERROR PARA: Muestra 1 2 % Humedad 29.91 28.63 29.46 24.52 86.98 43.90 % Cenizas 9.64 11.70 -11.84 10.65 22.05 % Calcio 4.28 14.00 5.21 65.43 41.43 20.78

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4 5 6

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A veces es difcil la determinacin exacta del contenido total en agua. Ya que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en los clculos ya que nos confundimos, tambin porque nos tardamos mucho esperando a que la muestra se volviera ceniza. El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque la kiwicha pierde gran parte de su valor nutricional en el proceso, as que se deben tomar precauciones para minimizar las prdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante los procesos.

La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos para analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables.

Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

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Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biologa. Departamento de Tecnologa de Alimentos. Asignatura Anlisis de Alimentos. Actualizado por Prof. Myrna Medina

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6humedadceni zas.pdf

http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf

http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml

http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determinacionhumedad2.shtml

http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos. htm

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