KELOMPOK VIII ANALISIS SiO2 DALAM SEMEN Makalah ini disusun untuk memenuhi Tugas Analisis Bahan Industri

Disusun Oleh : Rismita Wulansari Rizka Marina A. (J2C008057) (J2C008059)

Roshinta Anggun R. (J2C008060) Rr. Dian Pratiwi Sapto Adi Wibowo Sara Agustine B. Yazid Murtadlo (J2C008061) (J2C008062) (J2C008063) (J2C008100)

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2011

BAB I PENDAHULUAN

Silika atau dikenal dengan silikon dioksida (SiO2) merupakan senyawa yang banyak ditemui dalam bahan galian yang disebut pasir kuarsa, terdiri atas kristal-kristal silika (SiO 2) dan mengandung senyawa pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa juga dikenal dengan nama pasir putih merupakan hasil pelapukan batuan yang mengandung mineral utama seperti kuarsa dan feldsfar. Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO2, Al2O3, CaO, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya. Silika biasa diperoleh melalui proses penambangan yang dimulai dari menambang pasir kuarsa sebagai bahan baku. Pasir kuarsa tersebut kemudian dilakukan proses pencucian untuk membuang pengotor yang kemudian dipisahkan dan dikeringkan kembali sehingga diperoleh pasir dengan kadar silika yang lebih besar bergantung dengan keadaan kuarsa dari tempat penambangan. Pasir inilah yang kemudian dikenal dengan pasir silika atau silika dengan kadar tertentu. Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, dan lain-lain. Saat ini dengan perkembangan teknologi mulai banyak aplikasi penggunaan silika pada industri semakin meningkat terutama dalam penggunaan silika pada ukuran partikel yang kecil sampai skala mikron atau bahkan nanosilika. Kondisi ukuran partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang berbeda yang dapat meningkatkan kualitas. Sebagai salah satu contoh silika dengan ukuran mikron banyak diaplikasikan dalam material building, yaitu sebagai bahan campuran pada beton. Rongga yang kosong di antara partikel semen akan diisi oleh mikrosilika sehingga berfungsi sebagai bahan penguat beton (mechanical property) dan meningkatkan daya tahan (durability). Selama ini kebutuhan mikrosilika dalam negeri dipenuhi oleh produk impor. Ukuran lainnya yang lebih kecil adalah nanosilika bnyak digunakan pada aplikasi di industri ban, karet, cat, kosmetik, elektronik, dan keramik. Sebagai salah satu contoh adalah pada produk ban dan karet secara umum. Manfaat dari penambahan nanosilika pada ban akan membuat ban memiiki daya lekat

yang lebih baik terlebih pada jalan salju, mereduksi kebisingan yang ditimbulkan dan usia ban lebih pajang daripada produk ban tanpa penambahan nanosilika.

BAB II ISI

2.1 Silikat Silikat dalam ilmu kimia adalah suatu senyawa yang mengandung satu anion dengan satu atau lebih atom silikon pusat yang dikelilingi oleh ligan elektro negatif. Jenis silikat yang sering ditemukan umumnya terdiri dari silikon dengan oksigen sebagai ligannya. Anion silikat, dengan muatan listrik negatif, harus mendapatkan pasangan kation lain untuk membentuk senyawa bermuatan netral. Silika atau silikon dioksida (SiO 2) sering dianggap sebagai silikat, walaupun senyawa ini tidak bermuatan negatif dan tidak memerlukan ion pasangan. Silika ditemukan di alam dalam bentuk mineral kuarsa. Gambar 1. Struktur Silikat

2.2 Analisis Silikat 2.2.1 Prinsip Dasar Analitik Prinsip dasar dalam pengujian SiO2 ditentukan secara gravimetri dimana adanya penambahan ammonium klorida dan menghindari penguapan terhadap sampel hingga kering. Metode ini dikembangkan terutama untuk hidrolisis semen yang terurai hampir sempurna dengan asam klorida dan jangan digunakan untuk hidrolisis semen yang mengandung bahanbahan yang tidak larut dalam asam dan memerlukan peleburan Natrium Karbonat terlebih dahulu.

2.2.2 Alat dan Bahan 2.2.2.1 Alat Beker Gelas Gelas Ukur Gelas Arloji Pipet Tetes Batang Pengaduk Kertas Saring Corong Cawan Proselen Neraca Analitik Pembakar Spirtus Tanur / Oven

2.2.2.2 Bahan Ammonium Klorida (NH4Cl) Asam Klorida (HCl) Asam Klorida (HCl) (1+99) Asam Nitrat (HNO3) Asam Sulfat (H2SO4) (1+1) Asam Fluorida (HF)

2.2.3 Metode Kerja

Metode yang di gunakan dalam analisis ini adalah Gravimetri. Dimana gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan. Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberap jalan, antara lain : a. Pengendapan. b. Penguapan atau pengeringan. c. Pengendapan melalui listrik. d. Serta cara-cara fisis lainnya. Kelebihan cara gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan. Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang lama. 2.2.4 Prosedur Kerja 1. Campurkan semen secara merata 0.5 gram contoh dengan kira-kira 0.5 gram NH2Cl dalam gelas kimia 50 ml, tutuplah gelas kimia dengan kaca arloji dan tambahkan dengan hati-hati 5 ml HCl dengan jalan menuangkan melalui tepi sebelah dalam gelas kimia. Setelah reaksi kimia selesai, angkatlah kaca arloji, tambahkan 1 atau 2 tetes HNO 3, aduk campuran dengan batang pengaduk kaca, tutup kembali dan letakkan kembali gelas kimia diatas penangas uap selama 30 menit. Pasang kertas saring berpori meduim pada corong, pondahkan gumpalan aam silikat keatas saringan sebanyak mungkin tanpa pengenceran dan biarkan larutan menetes, gosok dinding sebelah dalam gelas kimia dengan batang pengaduk yang dilengkapi karet penggosok dan bilas gelas kimia serta batang pengaduk dengan HCl panas (1+99). Cuci kertas saring dengan HCl panas (1+99) dan kemudian cuci dengan air panas sedikit demi sedikit sebanyak 10 atau 12 kali, simpan fltrat dan air cucian untuk penentuan golongan penetuan amonium hidroksida.

2. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam krusibel yang telah diketahui beratnya, keringkan dan pijarkan perlahan-lahan pada suhu rendah sampai karbon dari kertas saring hilang tanpa ada nyala dari kertas saring, kemudian lanjutkan pemijaran pada suhu (11001200)0C selama 1 jam. Kemudian pijarkan kembali sampai berat tetap (w1). Perlakukan SiO2 yang diperoleh yang masih mengandung sedikit pengotor dalam krusibel dengan 1 mL atau 2 mL air, 2 tetes H2SO4 (1+1) dan kurang lebih 10 mL HF, dan uapkan dengan hati-hati sampai kering. Akhirnya pijarkan residu yang sedikit pada suhu (1050-1200) 0C selama 5 menit, dinginkan dalam desikator dan timbang (w2). Perbedaan berat antara (w2) ini dengan sebelum diberi HF (w1) adalah berat SiO2. Perlu diingat berat residu sisa setelah penguapan SiO 2 merupakan gabungan Aluminium oksida dan besi (III) oksida, dan masukkan ke dalam larutan yang diperoleh untuk penentuan golongan ammonium hidroksida. 3. Apabila hasil penguapan dengan HF melebihi 0,0020 gram, penetapan silika harus diulang, langkah yang harus diambil untuk meyakinkan terjadinya penguraian dari contoh sebelum pemisahan silikadan penetapan selanjutnya dari (Al2O3 + Fe2O3, CaO dari MgO) ditetapakan dengan filtrat yang baru dari residu yang diperoleh setelah ditambahkan HF memiliki berat 0.0020 gram atau kurang. 4. Jika setelah dua atau tiga penetapan diulang dan ternyata residu yang diperoleh setelah ditambah HF tetap lebih besar dari 0,0020 gram, maka dapat dikatakan terjadi pengotoran pada waktu pengambilan contoh atau selama waktu proses pembuatan semen tersebut pembakarannya tidak sempurna. Dalam kasus seperti ini endapan hasil yang diperoleh tidak boleh dilebur dan ditambahkan ke dalam filtrat untuk penentuan golongan ammonium hidroksida, tetapi laporkan hasil tersebut sebagai hasil endapan yang diperoleh. 5. Pada keadaan ini tambahkan 0,5 gram natrium atau kalium pirosulfat (Na2S2O7 atau K2S2O7) ke dalam krusibel dan panaskan hampir pijar sampai endapan pengotor lebur, dingeinkan, dan larutkan dengan air dan satukan dengan filtrat dan satukan dengan cucian disimpan untuk penetapan golongan ammonium hidroksida. 6. Lakukan penetapan blanko dengan menggunakan pereaksi dan cara uji yang sama dan perhitungkan hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.

2.2.5 Perhitungan Kadar SiO2 dengan ketelitian sampai 0.1% adalah :

Dengan : w1 berat endapan sebelum ditambah HF (gram) w2 berat endapan sebelum ditambah HF (gram) w berat contoh (gram)

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan 1. Silikat yang sering ditemukan umumnya terdiri dari silikon dengan oksigen sebagai ligannya. 2. Analisis SiO2 dapat dilakukan dengan metode Gravimetri. 3. Pengujian Blanko dilakukan sebagai koreksi dalam perhitungan.

DAFTAR PUSTAKA

SNI 15-2049, 2004, Semen Portland, Badan Standarisasi Nasional, Jakarta Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta Vogel, 1985, Buku Teks Analisis An-Organik Kualitatif Makro dan Semimikro , PT Karman Media Pustaka, Jakarta