Relatrio de Fsico-Qumica Experimental

Prof: MSc. Francisco Alexandre de Melo Castro

Refratometria Molar

Matson Edwards Pereira Vernica dos Santos Pontes

UC09037383 UC10074807

Data da aula experimental: 19/08/2013 Data da entrega do relatrio: 26/08/2013

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1. INTRODUO

A refratometria se fundamenta no fenmeno de refrao, no qual quando um feixe de luz passa de um meio para outro, sua velocidade sofre uma variao alm da mudana da sua direo muda. A refratometria utilizada para medir do desvio da luz ao penetrar em um novo meio e esse desvio pode ser calculado com a ajuda de refratmetros. O ndice de refrao a razo entre a velocidade da luz no vcuo e a velocidade na luz num meio material. E pode ser representado pela expresso abaixo:

onde c representa a velocidade da luz no vcuo e v a velocidade com que a luz se propaga no meio. Ou seja, o desvio que a luz sofre quando passa de um meio para outro, depende da velocidade da luz nos dois meios. Como a diferena entre o ndice de refrao no vcuo e no ar de 0,03%, ento costuma-se considerar somente o ar.(1) Quando se trata de solues, o ndice de refrao varia de acordo com a concentrao do soluto. Ele aumenta linearmente com a concentrao quando esta for expressa por massa por volume. Sendo, por isso, til para a caracterizao e identificao de lquido, ou para indicar a pureza deste liquido.
(2)

A refrao molar de uma substncia est diretamente ligada ao ndice de refrao e igual polarizabilidade da mesma. Entende-se por polarizabilidade a facilidade de distoro da nuvem eletrnica de uma molcula. O ndice de refrao, ao fornecer a diminuio da velocidade da luz quando a mesma penetra em uma substncia em relao ao vcuo, quantifica o grau de interao do campo eltrico da radiao com as molculas da substncia, ao distorcer a nuvem eletrnica das mesmas. Desta forma, a refrao molar nos fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molcula de uma substncia. A refrao molar depende do nmero e natureza dos tomos presentes, e tambm das caractersticas das ligaes, portanto, uma propriedade aditiva e constitutiva.
(1)

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A refrao especfica de uma substncia pode ser calculada mediante o emprego da frmula de Lorentz e Lorenz, derivada das teorias eletromagntica e ondulatria da luz: (3) *( ) ( )+

Onde n o ndice de refrao da substncia e a densidade. O ndice de refrao determinado no refratmetro a razo entre os ngulos de incidncia e de refrao, em relao normal, de um raio luminoso, que atravessa a superfcie de separao de dois meios. A refrao molar expressa por: ( ( ) )

sendo M a massa molar e Vm o volume molar. A refrao molar (Rm) pode ser expressa em m3/mol ou mL/mol. No caso de uma soluo, sero consideradas as massas especficas, as fraes molares e as massas molares. Para uma soluo binria de lquidos a expresso seria: ( * ( ) ( + * ) )

sendo Ma e Mb as massas molares dos componentes a e b e xa e xb as fraes molares. Muitas vezes a aditividade observada na refrao molar:

com Ra e Rb representando as refraes molares individuais dos compostos a e b. A diferena entre os valores experimentais (Rexp) e previstos (Rad) demonstra os desvios da aditividade:

Quando R excede 0,1, assume-se que existam fortes interaes entre os dois componentes da mistura.
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2. OBJETIVO

Determinar a refrao molar das solues de acetona com frao molar que variam de 0 a 1 e tambm a refrao molar do metanol, etanol, 1-propanol, 1butanol, n-hexano.

3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

10 bales volumtricos de 100 mL; 12 bequer de 50 mL; 12 pipeta Pasteur; Papel toalha; Pipeta graduada de 25 mL; Pipeta de 1 mL; Pipeta graduada de 5 mL; Pipetador;

Picnmetro; Balana Analtica; Acetona; Metanol; Etanol; 1-propanol; 1-butanol; n-hexano;

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foram feitos os clculos para o volume de acetona necessrio para o preparo das misturas de gua e acetona, com frao molar de acetona variando de 0 a 1,0, em intervalos de 0,1. Para isso, utilizou-se a seguinte expresso:

) (

) (

) (

onde Vb representa o volume de acetona; xa, a e MMa a frao molar, a densidade e a massa molar da gua, respectivamente; xb, b e MMb a frao molar, a densidade e a massa molar da acetona, respectivamente. Em seguida, foram medidas as densidades das solues, da gua pura e da acetona utilizando o picnmetro e a balana analtica. O picnmetro foi pesado vazio e sua massa foi anotada. Em seguida, preencheu-se a vidraria com o lquido

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desejado at que transbordasse, e novamente foi medida a sua massa. Com os valores obtidos, foi possvel calcular as densidades das solues e substncias. Para tal, considerou-se a temperatura ambiente como 20C e que esta permaneceu constante. Logo aps foram feitas as medidas dos ndices de refrao das solues e das substncias utilizando o refratmetro. Abriu-se o sistema de prisma do refratmetro e limpou-o com um papel toalha umedecido friccionando suavemente a superfcie dos prismas. Adicionou-se uma gota de gua (padro de calibrao) na superfcie inferior do prisma e fechou-se cuidadosamente o sistema, sem pressionar os prismas sobre a superfcie do padro de calibrao. Procurou-se movimentar a linha divisria at que esta coincidisse exatamente com a interseo das linhas do X que aparece no campo, por meio do ajuste fino. Anotou-se o ndice indicado pelo aparelho. Determinou-se o valor de n para as substncias puras: metanol, etanol, 1propanol, 1-butanol, n-hexano, acetona e para as misturas de gua-acetona, preparadas inicialmente com as seguintes fraes molares de acetona: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;0,6; 0,7; 0,8; 0,9.

5. RESULTADOS E DISCUSSO

Os valores dos volumes de acetona e de gua utilizados no preparo das solues foram organizados na tabela abaixo. Para todos os clculos, a massa molar da gua foi considerada como 18,01 g/mol e a massa molar da acetona como 58,08 g/mol. A densidade da gua foi considerada 1,00 g/mL a 20C e a densdade da acetona 0,791 g/mL a 20C.
Tabela 1 - Volumes e densidades das solues

N da soluo

Frao molar da gua (xa)

Frao molar da acetona (xb)

Volume de gua (mL)

Volume de acetona (mL)

Densidade da soluo (g/mL

1 2

1,0 0,9

0,0 0,1

100,0 68,8

0 31,2

0,9698 0,9068

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3 4 5 6 7 8 9 10 11

0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

49,5 36,4 26,9 19,7 14,1 9,5 5,8 2,7 0

50,5 63,6 73,1 80,3 84,9 90,5 94,2 97,3 100

0,8945 0,8669 0,8452 0,8062 0,7965 0,7785 0,7754 0,7699 0,7690

Para os clculos das densidades foram adotados valores que foram aferidos experimentalmente utilizando um picnmetro de 50 mL. As massas obtidas foram: 1. Massa do picnmetro vazio 34,29 g; 2. Massa do picnmetro com a soluo 1 82,78 g; 3. Massa do picnmetro com a soluo 2 79,631 g; 4. Massa do picnmetro com a soluo 3 79,013 g; 5. Massa do picnmetro com a soluo 4 77,633 g; 6. Massa do picnmetro com a soluo 5 76,548 g; 7. Massa do picnmetro com a soluo 6 74,598 g; 8. Massa do picnmetro com a soluo 7 74,114 g; 9. Massa do picnmetro com a soluo 8 73,213 g; 10. Massa do picnmetro com a soluo 9 73,060 g; 11. Massa do picnmetro com a soluo 10 72,783 g; 12. Massa do picnmetro com a soluo 11 72,741g;

O clculo da densidade foi realizado seguindo o parmetro:

onde, msol a massa da soluo, mconj a massa do conjunto picnmetro e soluo e mpic a massa do picnmetro vazio. Aps descoberta a massa da soluo, aplicou-a na expresso que representa a densidade:
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onde dsol representa a densidade da soluo e 50 mL o volume do picnmetro utilizado. Os ndices de refrao aferidos experimentalmente tambm foram

organizados em uma tabela:

Tabela 2 - valores aferidos dos ndices de refrao.

Soluo/Substncia Soluo 1 Soluo 2 Soluo 3 Soluo 4 Soluo 5 Soluo 6 Soluo 7 Soluo 8 Soluo 9 Soluo 10 Soluo 11 Metanol Etanol 1-Propanol 1-Butanol n-hexano

ndice de refrao (n) 1,3325 1,3580 1,3605 1,3640 1,3650 1,3635 1,3620 1,3600 1,3595 1,3590 1,3585 1,3335 1,3610 1,3845 1,3970 1,4085

possvel verificar uma diminuio nas medidas das densidades medida que a frao molar de acetona aumenta. A densidade da soluo tende a se aproximar da densidade da acetona presente na literatura que de 0,791 g/mL. Entretanto, esse no foi o valor encontrado. Tal erro se deve a m calibrao do picnmetro e ao erro ao considerar uma temperatura superior a temperatura medida.

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A densidade relativa pode ser comparada ao ndice de refrao de amostras diferentes de uma mesma substncia e no de amostras de substncias diferentes, pois as partculas mudam de acordo com o meio e, o ndice de refrao depende da organizao das mesmas e no do tipo. Com o aumento da temperatura, esperado que o ndice de refrao diminua j que a facilidade da passagem de luz aumentada pela desorganizao das partculas, diminuindo, assim, a refrao da mesma. Por isso o ndice de refrao da gua aferido foi de 1,3325 enquanto a literatura traz um valor de 1,3330.

6. PERGUNTAS REFERENTES PRTICA

1) Calcule a refrao molar (Rm) para cada um dos alcois analisados e para o nhexano (vide na literatura as densidades das substncias na temperatura na qual os valores de n foram determinados);

Metanol: = 0,7918 g/mL MM = 32,040 g/mol *( *( [( ) ( )+ ) ( ) ( )] )+

Etanol: = 0,7890 g/mL MM = 46,068 g/mol *( [( ) ( ) ( )] )+

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1-Propanol = 0,803 g/mL MM = 60,095 g/mol *( [( ) ( ) ( )] )+

1-Butanol = 0,810 g/mL MM = 74,122 g/mol *( [( ) ( ) ( )] )+

n-Hexano = 0,655 g/mL MM = 86,177 g/mol *( [( ) ( ) ( )] )+

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2) Construa um grfico: R/mL mol-1 em funo de MM/g mol-1, para a srie de alcois e determine R(-CH2-)
Refrao molar
24 22

22,033

Refrao molar (mL/mol)

20 18 16 14

17,515

12,91
12 10 8 30

8,333
40 50 60 70 80

Massa Molar (g/mol)

R(-CH2-) = 8,333 + N(-CH2-) x 4,565 3) Calcule a refrao molar do grupo metileno [R(-CH2-)] algebricamente (o valor mdio), sendo que o valor mdio de R(-CH2-) pode ser obtido pela diferena entre a R de dois alcois que diferem entre si por um grupo metileno (-CH2-). Conseqentemente, com os valores de R (para os alcois calculados no item 1), obtm-se valores de R(-CH2-) e, portanto, o valor mdio de R para o grupo metileno. Confronte este valor com o obtido graficamente no item 2;

Refrao molar da substncia metanol: 8,333 (Rme) Refrao molar da substncia contendo um metileno: 12,91 (Rm1) Refrao molar da substncia contendo dois grupos metileno: 17,515 (Rm2) Refrao molar da substncia contendo trs grupos metileno: 22,03 (Rm3)

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Mdia das Refraes molares (-CH2):

A refrao molar do grupo metileno tem valor de 4,565 mL/mol. Ento, podese estimar a refrao molar dos alcois utilizando o produto deste valor pela quantidade de grupos metileno somado com a refrao molar do metanol:

Como os valores calculados esto bem prximos dos valores do grfico, pode-se concluir que o valor da refrao molar do grupo metileno tem valor de 4,565 mL/mol.

4) Calcule tambm R para -OH e para -H, por diferena. Para tal, proceda da seguinte maneira: a. use o valor de R do n-hexano e calcule R para o grupo metila (-CH3), por meio da relao: 2 R(-CH3) + 4 R(-CH2-) = R(n-hexano);

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( ( (

( ( )

) )

) )

( (

) )

b. calcule R(-H), por meio das duas expresses a seguir: 1 - R(-CH3) - R(-CH2-) = R(-H) 2 - R(-H) = (1 / 2) [R(n-hexano) - 6 R(-CH2-)]; ( ( ) ) ( ( ) ) ( )

( ( (

) ) )

( )[ ( ( )[

) ]

)]

c. Calcule o valor mdio para R(-OH), usando os valores: R(lcool), R(CH3) e R(-CH2), por exemplo, para 1-propanol: R(-CH3) + 2 R(-CH2-) + R(-OH) = R(1-propanol). Monte uma expresso deste tipo para cada um dos trs lcoois restantes e calcule o valor mdio de Rm (-OH). ( ( ( ) ) ( ( )
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( (

) )

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( ( ( ( (

) ) ) ) ) ( ( ) ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( ) ( )

Mdia dos valores de R(-OH):

5) Para a mistura gua e acetona, faa um grfico ndice de refrao (n) versus frao molar de acetona.

Para a montagem do grfico, foi utilizada a seguinte expresso: ( * ( ) ( + * ) )

onde, n representa o ndice de refrao que foi aferido experimentalmente, x a e Ma representam a frao molar e a massa molar de gua respectivamente; xb e Mb representam a frao molar e a massa molar de acetona respectivamente; e a densidade da soluo obtida experimentalmente. Dessa forma, foram obtidos os valores de Rexp em funo da frao molar de acetona da mistura. Segue abaixo o grfico que representa a situao:

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Refrao Molar da solu

18

Refrao Molar da soluo (mL/mol)

16 14 12 10

16,608 15,458 14,231 13,057 11,71 10,514 8,98 7,725 6,429 5,317 3,807
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

8 6 4 2

Frao Molar de acetona (xb)

6) Tambm calcule o Rad, Rexp e R para cada uma das misturas de gua e acetona. Faa um grfico de Rexp e R vs. a frao molar de acetona. Para o clculo Rad foi utilizada a expresso: , onde xa e

Ra representam a frao molar e a refrao molar da gua pura; xb e Rb representam a frao molar e a refrao molar da acetona pura. O valor de Ra utilizado para os clculos foi 3,807 mL/mol e de Rb foi 16,808 mL/mol, valores das refraes molares que foram obtidos experimentalmente.

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Aditividade (Rad)
18 16

16,808 15,5079 14,2078 12,9077 11,6076 10,3075 8,9274 7,6473 6,3672 5,0871 3,807

Aditividade (Rad) (mL/mol)

14 12 10 8 6 4 2 0,0 0,2 0,4 0,6

0,8

1,0

Frao Molar de Acetona (xb)

Para o clculo dos desvios de aditividade (R) foi utilizada a expresso: . Com os valores dos desvios tambm foi montado um grfico em funo da frao molar.
Desvios da aditividade
0,25

Desvios da aditividade (mL/mol)

0,20 0,15

0,2299 0,2065 0,1493

0,10

0,1024
0,05 0,00

0,0777 0,0618 0,0529 0,0232 0 0 -0,0499

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

-0,05

Frao Molar de Acetona (xb)

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7) Apresente no relatrio duas tabelas com os seguintes cabealhos:

Tabela 3 - Dados experimentais e literrio

B (Substncia)

M (g/mol)

Dens. g/ml

n. obtido

n. literatura

Rm

Rm

Erro %

Obtido Literatura (mL/mol) (mL/mol) 3,807 8,333 12,910 17,515 22,033 32,502 3,725 8,343 12,961 17,579 22,197 29,908 + 2,20 -0,12 -0,39 -0,36 -0,74 +8,67

gua metanol etanol 1 - propanol 1 - butanol N - hexano

18,02 32,04 46,06 60,09 74,12 86,17

0,9998 0,7918 0,7890 0.8034 0,8100 0.6548

1,3325 1,3335 1,3610 1,3845 1,3970 1,4085

1,3330 1,3200 1,3600 1,3840 1,3990 1,3750

Tabela 4 - Valores dos ndices de refrao

X (acetona)

n(mix)

Rad (mL/mol) 3,807 5,0871 6,3672 7,6473 8,9274 10,375 10,6076 12,9077

Rexp (mL/mol) 3,807 5,317 6,429 7,725 8,980 10,514 11,710 13,057

R (mL/mol)

n2

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

1,3325 1,3580 1,3605 1,3640 1,3650 1,3635 1,3620 1,3600

0 0,2299 0,0618 0,0777 0,0529 0,2065 0,1024 0,1493

1,7755 1,8441 1,8509 1,8604 1,8632 1,8591 1,8550 1,8496

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0,8 0,9 1

1,3595 1,3590 1,3585

14,2078 15,5079 16,808

14,231 15,458 16,608

0,0232 -0,0499 0

1,8482 1,8468 1,8455

8) Defina reflexo e refrao da luz.

A reflexo da luz um dos fenmenos mais comuns envolvendo a propagao da luz. A reflexo ocorre quando a luz incide sobre a superfcie de separao entre dois meios com propriedades distintas. A reflexibilidade a tendncia dos raios de voltarem para o mesmo meio de onde vieram. Quando a luz incide sobre uma superfcie separando dois meios, podem ocorrer dois fenmenos distintos: reflexo da luz e refrao da luz. Parte da luz volta e se propaga no mesmo meio no qual a luz incide (a reflexo da luz). A outra parte da luz passa de um meio para o outro se propagando nesse segundo. A esse ltimo fenmeno (no qual a luz passa de um meio para o outro) d o nome de refrao da luz. Os dois fenmenos ocorrem concomitantemente. Pode haver predominncia de um fenmeno sobre o outro. Que fenmeno predominar vai depender das condies da incidncia e da natureza dos dois meios. Se a superfcie de separao entre os dois meios for plana (por exemplo, superfcie de um metal) e polida (uma superfcie regular) ento a um feixe incidente de raios luminosos paralelos corresponder um feixe refletido de raios luminosos igualmente paralelos. A reflexo nesse caso ser denominada de regular. Se a superfcie de separao apresentar rugosidades a reflexo ser difusa. A luz ser espalhada em todas as direes. Se considerarmos um feixe de raios luminosos incidentes paralelos, os raios refletidos iro tomar as mais diversas direes. A grande maioria dos objetos reflete a luz de uma maneira difusa. Isso nos permite v-lo de qualquer posio que nos situarmos em relao a ele. Parte da luz absorvida pelo objeto. Diferentes materiais absorvem luz de forma diferente e por isso vemos objetos das mais variadas cores.
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9) Qual a lei de Snell? Descreva o fenmeno fsico representado por ela.

A 2 lei da refrao utilizada para calcular o desvio dos raios de luz ao mudarem de meio, e expressa por:

No entanto, sabemos que:

Alm de que:

Ao agruparmos estas informaes, chegamos a uma forma completa da Lei de Snell:

10) Que material usado para fazer prismas e qual a sua utilidade como dispositivo ptico?

Os Em ptica, um prisma um elemento ptico transparente com superfcies retas e polidas que refratam a luz. Os ngulos exatos entre as superfcies dependem da aplicao. O formato geomtrico tradicional o prisma triangular com base quadrangular e lados triangulares, e o uso coloquial de "prisma" geralmente referese a essa configurao. Os prismas so tipicamente feitos de vidro, mas tambm podem ser feitos de qualquer material transparente aos comprimentos de onda ao qual so designados. Um prisma pode ser usado para separar a luz em suas cores do espectro (as cores do arco-ris). Tambm podem ser usados para refletir a luz ou ainda dividi-la em componentes com diferentes polarizaes. Ao mudar entre um meio e outro (por exemplo, do ar para o vidro), a luz muda sua velocidade. Como resultado seu caminho refratado e parte de si refletida. O

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ngulo de entrada do raio de luz e os ndices de refrao dos dois meios determinam o quanto da luz refletida e o quanto o caminho e refratado. O ndice de refrao dos meios variam de acordo com o espectro (ou cor) da luz devido disperso, fazendo com que as luzes de diferentes cores sejam separadas quando refratadas na superfcie do prisma.

11)O que ndice de refrao?

O desvio que a luz sofre quando passa de um meio para outro, depende da velocidade da luz nos dois meios. A grandeza fsica que relaciona as velocidades nos dois meios o ndice de refrao relativo (n21), que definido como sendo a razo entre a velocidade da luz no primeiro meio (v1) e a velocidade da luz no segundo meio (v2): n2,1 = v1 / v2 Quando o primeiro meio o vcuo (v1 = c), o ndice de refrao que relaciona a velocidade da luz no vcuo com a velocidade em outro meio (v), denominado ndice de refrao absoluto (n): n=c/v

A velocidade da luz no vcuo c = 3x 108 m/s e em outro meio qualquer menor do que este valor. Consequentemente, o valor do ndice de refrao em qualquer meio, exceto o vcuo, sempre maior que a unidade (n > 1).

12) Que informaes podem ser obtidas a partir dos valores de ndice de refrao de substncias puras ou de misturas?

O ndice de refrao outra propriedade fsico-qumica, associada densidade de lquidos e relacionada com a estrutura molecular, empregada comumente em laboratrios de anlise e de pesquisa. A definio do ndice de refrao (n) a razo entre a velocidade da luz no vcuo e na amostra analisada. Esse ndice dependente da temperatura, da presso, da natureza da substncia e do comprimento de onda da luz. Tratando-se de uma mistura homognea, soluo,

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o ndice de refrao depende tambm da sua concentrao. Consequentemente, o ndice de refrao usado para identificar substncias puras e para determinar a concentrao de solues.

13) Que variveis interferem na determinao do ndice de refrao? Explique, sucintamente, como estas variveis interferem no valor de n.

Esse ndice dependente da temperatura, da presso, da natureza da substncia e do comprimento de onda da luz. Temperatura e presso influenciam diretamente nos espaos entre as molculas, o que acaba determinando o comportamento da luz ao passar por entre elas. A natureza da substncia interfere pois, quanto mais polar for a substncia, mais o campo magntico gerado pela nuvem eletrnica vai fazer variar a velocidade e o ngulo de incidncia da luz.

14)O que voc entende por refrao molar (R)?

A refrao molar de uma substncia aproximadamente a soma das refraes dos grupos eletrnicos dentro da substncia. A refrao molar (RM) de uma substncia, para um determinado comprimento de onda em uma dada temperatura, obtida pela equao de Lorenz-lorentz:

*(

) ( )+

onde: n o ndice de refrao, M a massa molar e p a densidade.

7. CONCLUSO

Observou-se que ao se elevar a temperatura do lquido, os espaos entre as molculas aumentam, fazendo com que a velocidade com que a luz atravesse o meio tambm aumente, diminuindo, desta maneira, o ndice de refrao. Por isso o valor encontrado para o ndice de refrao da gua foi menor que o encontrado na literatura, pois, provavelmente, a temperatura do laboratrio se encontrava superior
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Relatrio de Fsico-Qumica Experimental

Prof: MSc. Francisco Alexandre de Melo Castro

a 20 C. Conclui-se tambm que a refrao molar de um composto afetada pela natureza qumica da substncia, do comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o segundo meio uma soluo, o ndice de refrao depende tambm da concentrao da mesma. O ndice de refrao pode ser usado para determinar a concentrao de materiais, para estabelecer a identidade e a pureza de um composto qumico e como uma ajuda valiosa para provar a estrutura de um composto. Pode-se afirmar tambm que a refrao molar de uma substncia aproximadamente a soma das refraes dos grupos eletrnicos dentro da substncia, ou seja, das refraes molares das ligaes entre os tomos.

. 8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. ATKINS, P., PAULA J., Fsico Qumica vol. 1, Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro (1999)

2. CASTELLAN, G. W. Fundamentos de Fsico-Qumica. 1 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

3. ALCNTARA, Robrio M., Apostila de Fsico Qumica Experiemental. Curso de Qumica da Universidade Catlica de Braslia, 2 semestre de 2009.

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