Laporan Praktikum Nama : Umar Toriq

Kimia Analitik II NRP : G44080094

Kelompok : C
Hari/Tanggal : Selasa, 18 Mei 2010
Waktu : 13.00-16.00
Asisten : Yuyun Yunita
PJP : Mohamad RaIi, M.Si

PENENTUAN KADAR VITAMIN C DENGAN TITRASI
IODOMETRI LANGSUNG

Teori Percobaan
Dalam menganalisa suatu senyawa dalam hal ini adalah obat dapat
digunakan analisis secara kuantitatiI (penetapan banyak suatu zat tertentu yang
ada dalam sampel) dan analisis secara kualitatiI (identiIikasi zat-zat dalam suatu
sampel). Intinya tujuan analisis secara kualitatiI adalah memisahkan serta
mengidentiIikasi sejumlah unsur (Day & Underwood, 1981).
Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis
kuantitatiI terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa
pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut
iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang
dapat dioksidasi secara kuantitatiI pada titik ekivalennya). Namun, metode
iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator
yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang
dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang
sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatiI dan dititrasi dengan
larutan natrium thiosilIat standar atau asam arsenit) (Bassett, 1994).
Menurut Perricone (2007) dan Eitenmiller et al (2008), vitamin C
merupakan asam askorbat, senyawa kimia yang larut di dalam air. Ada dua tipe
dasar vitamin C dan masing-masing memiliki konstribusi yang penting. Bentuk
vitamin C yang banyak dikenal orang adalah asam askorbat-L, yang larut dalam
air. Sebagai vitamin yang larut dalam air, asam askorbat-L melindungi sitosol,
bagian dalam sel yang berair. Tetapi ada juga bentuk vitamin C yang larut dalam
lemak, yang disebut dengan ester-C. Vitamin C ester melindungi bagian berlemak
pada sel yang tidak terlindungi oleh asam askorbat-L. Askorbil palmitat adalah
asam askorbat yang berikatan dengan asam lemak untuk membuat sistem
pengantar yang larut dalam lemak untuk vitamin C.

Tujuan percobaan
Percobaan bertujuan menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel
secara iodometri langsung.

Prosedur Percobaan
Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO
3
, ditambah 10 ml KI 1N dan 10 ml HCl
1 N dan dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna menjadi kuning muda kemudian
diberi 10 tetes larutan amilum dan dititrasi dilanjutkan sampai warna mendadak
lenyap atau tidak berwarna. Titrasi dilakukan triplo. Sebanyak 10 ml larutan
Na
2
S
2
O
3
ditambah dengan 10 tetes indikator amilum. Larutan ini kemudian
dititrasi menggunakan I
2
dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul
konstan. Titrasi dilakukan triplo.
Buah jeruk ditimbang, kemudian dikupas kulitnya, ditimbang 20 g daging
buah jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Ditambahkan 100 ml air destilata dan
dipindahkan secara kuantitatiI ke dalam erlenmeyer. Amilum sebanyak 10 tetes
ditambahkan dan dititrasi dengan I
2
0,1 N hingga diperoleh warna biru. Penetapan
dilakukan triplo. Tablet vitamin C ditimbang, kemudian dilumatkan dalam mortar
sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet tersebut,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml, ditambahkan 10 tetes amilum dan
dititrasi dengan I
2
0,1 N. Penetapan dilakukan triplo.

Hasil dan Perhitungan Data
Tabel 1 Standardisasi Na
2
S
2
O
3
dengan KIO
3

Ulangan
Volume
KIO
3
(ml)
Volume Na
2
S
2
O
3
(ml)
|Na
2
S
2
O
3
|N
awal akhir terpakai
1 10.00 7.00 17.90 10.90 0.0918
2 10.00 29.40 40.30 10.90 0.0918
3 10.00 5.00 15.90 10.90 0.0918
Rerata 0.0918
Indikator : amilum
Perubahan warna : coklat (Na
2
S
2
O
3
) kuning muda (amilum) biru tua
tidak berwarna
Reaksi : sebelum titrasi : KIO
3
5KI 6HCl 6KCl 3I
2
3H
2

setelah titrasi : 2S
2
O
3
-2
I
2
S
4
O
6
-2
2I
-
Contoh perhitungan :
O |KIO
3
| 0.1000N
bobot molekul KIO
3
214
bobot ekuivalen KIO
3
1/6 BM 35.67
O |KIO
3
|
bobot
BL

1000
v

0.1000
bobot
35.67

1000
50

Bobot 0.1784 g
bobot KIO
3
yang ditimbang 0.1785 gram
O |KIO
3
|
bobot
BL

1000
v


0.1785
35.67

1000
50

0.1001N
O (VN) KIO
3
(VN) Na
2
S
2
O
3

(10 ml 0.1001 N) 10.90 ml |Na
2
S
2
O
3
|
|Na
2
S
2
O
3
|
10 0.1001
10.90

0,0918 N
O Rerata |Na
2
S
2
O
3
|
0.0918+0.0918+0.0918
3
0.0918 N
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
0
O Ketelitian
Sd
x
100

0
0.0918
100 100

Tabel 2 Standardisasi I
2
dengan Na
2
S
2
O
3
Ulangan
Volume
Na
2
S
2
O
3

(ml)
Volume I
2
(ml)
|I
2
|N
awal akhir terpakai
1 10.00 20.00 29.20 9.20 0.0998
2 10.00 29.20 38.40 9.20 0.0998
3 10.00 38.40 47.55 9.15 0.1003
Rerata 0.0999
Indikator : amilum
Perubahan warna : tidak berwarna biru tua
Reaksi : 2Na
2
S
2
O
3
I
2
2NaI Na
2
S
4
O
6


Contoh perhitungan :
O (VN) Na
2
S
2
O
3
(VN) I
2

(10 ml 0.0918 N) 9.20 ml |I
2
|
|I
2
|
10 .9%
9.20

0.0998 N
O Rerata |I
2
|
0.0998+0.0998+0.1003
3
0.0999 N
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
2.36 10
-4

O Ketelitian
Sd
x
100

2.36 10
-4
0.0999
100 99.76

Tabel 3 Penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk
Ulangan
Bobot jeruk
(g)
Volume I
2
(ml)
Kadar
vitamin C
dalam sampel
(mg)
Kadar vitamin
C tiap buah
(mg)
awal akhir terpakai
1 21.8425 0.00 0.90 0.90 7.9121 24.6577
2 21.8554 0.90 1.80 0.90 7.9121 24.6577
Rerata 7.9121 24.6577
Indikator : amilum
Perubahan warna : kuning biru
Reaksi : HC
6
H
7
O
6
I
2
2HI C
6
H
6
O
6

I
2 2H

2I
-

Contoh perhitungan:
O BE HC
6
H
7
O
6
88 mg/mmol 0,088 g/mmol
O Bobot 3 buah jeruk 204.2138 gram
O Rerata bobot satu buah jeruk
204.2138
3
68.0713 gram
O Kadar vitamin C V I
2
N I
2
BE asam askorbat
0.90 ml 0.0999 N 88 mg/mmol
7.9121 mg
O Rerata kadar vit.C
7.9121+7.9121
2
7.9121 mg
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
0
O Ketelitian
Sd
x
100

0
7.9121
100 100
O Kadar vitamin C tiap jeruk kadar vitamin C sampel Iaktor pengali
7.9121
68.0713
21.8425
24.6577 mg
O Rerata Kadar vitamin C tiap jeruk
24.6577 + 24.6577
2
24.6577 mg
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
0
O Ketelitian
Sd
x
100

0
24.6577
100 100

Tabel 4 Penentuan kadar vitamin C pada tablet vitacimin
Ulangan
Bobot
tablet
(g)
Volume I
2
(ml)
Kadar
vitamin C
dalam
sampel (mg)
Kadar vitamin C
tiap tablet (mg)
awal akhir terpakai
1 0.2000 2.00 7.80 5.80 50.9890 509.0232
2 0.2009 7.80 13.60 5.80 50.9890 509.0232
3 0.2000 13.70 19.45 5.75 50.5494 504.6347

Rerata

50.8425 507.5604
Indikator : amilum
Perubahan warna : kuning biru
Reaksi : HC
6
H
7
O
6
I
2
2HI C
6
H
6
O
6

I
2 2H

2I
-

Contoh perhitungan:
O BE HC
6
H
7
O
6
88mg/mmol 0,088 g/mmol
O Bobot 2 tablet vit C 3.9931 gram
O Rerata bobot satu tablet vit C
3.9931
2
1.9966 gram
O Kadar vitamin C dalam tiap tablet vitacimin 500 mg
O Kadar vitamin C V I
2
N I
2
BE asam askorbat
5.80 ml 0.0999 N 88 mg/mmol
50.9890 mg
O Rerata kadar vit.C
50.9890+50.9890+50.5494
3
50.8425 mg
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
0
O Ketelitian
Sd
x
100

0
50.8425
100 100
O Kadar vitamin C tiap tablet kadar vitamin C sampel Iaktor pengali
50.9890
1.9966
0.2000
509.0232 mg
O Rerata Kadar vitamin C tiap tablet
509.0232+509.0232+504.6347
3
507.5604
mg
O Standar deviasi
__ (x-x)
2 n
i=1`
n-1
2.0687
O Ketelitian
Sd
x
100

2.0687
509.0232
100 99.59
Tabel 5 Perbandingan kadar vitamin C dalam buah jeruk dan tablet
vitacimin dengan dua analis yang berbeda
Ulangan
Kadar vitamin C buah jeruk ()
Kadar vitamin C tablet vitacimin
()
Kelompok
1
Kelompok
2
Kelompok
3
Kelompok
1
Kelompok
2
Kelompok
3
1 0.0441 0.0362 0.0335 23.60 25.38 29.36
2 0.0362 0.0362 0.0319 22.11 23.67 29.56
3 - - - 24.22 25.21 29.41
Rerata 0.0402 0.0362 0.0327 23.31 24.75 29.44
Standar
deviasi
0.0056 0 0.00113 1.09 0.94 1.99
O Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 2
F
hitung

2
B

2
A

(0)
2
(0.0056)
2
0
F
tabel
(0.05,1.1) 161.4
Nilai F
hitung
F
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

S
pool
_
(nA-1)n
2
A + (nB-1)n
2
B
n
A
+ n
E
- 2
_
(3-1)(0.0056)
2
+ (3-1)(0)
2

3 + 3 - 2
0.00396
t
hitung

|X
A

-X
E
|
S
pccl
_
1
n
A
, +
1
n
E
,
t
hitung

|0.0402-0.0362|
0.00396_
1
3
, +
1
3
,
1.24
t
tabel
(0.05,1) 12.71
Nilai t
hitung
t
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

O Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 3
F
hitung

2
B

2
A

(0.00113)
2
(0.0056)
2
0.0407
F
tabel
(0.05,1.1) 161.4
Nilai F
hitung
F
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

S
pool
_
(nA-1)n
2
A + (nB-1)n
2
B
n
A
+ n
E
- 2
_
(3-1)(0.0056)
2
+ (3-1)(0.00113)
2

3 + 3 - 2
0.00404
t
hitung

|X
A

-X
E
|
S
pccl
_
1
n
A
, +
1
n
E
,
t
hitung

|0.0402-0.0327|
0.00404_
1
3
, +
1
3
,
2.27
t
tabel
(0.05,1) 12.71
Nilai t
hitung
t
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

O Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 2
F
hitung

2
B

2
A

(0.94)
2
(1.09)
2
0.7437
F
tabel
(0.05,1.1) 161.4
Nilai F
hitung
F
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

S
pool
_
(nA-1)n
2
A + (nB-1)n
2
B
n
A
+ n
E
- 2
_
(3-1)(1.09)
2
+ (3-1)(0.94)
2

3 + 3 - 2
1.0178
t
hitung

|X
A

-X
E
|
S
pccl
_
1
n
A
, +
1
n
E
,
t
hitung

|23.31-24.75|
1.0178_
1
3
, +
1
3
,
1.7327
t
tabel
(0.05,1) 12.71
Nilai t
hitung
t
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

O Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 3
F
hitung

2
B

2
A

(1.99)
2
(1.09)
2
3.3333
F
tabel
(0.05,1.1) 161.4
Nilai F
hitung
F
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan

S
pool
_
(nA-1)n
2
A + (nB-1)n
2
B
n
A
+ n
E
- 2
_
(3-1)(1.09)
2
+ (3-1)(1.99)
2

3 + 3 - 2
1.6044
t
hitung

|X
A

-X
E
|
S
pccl
_
1
n
A
, +
1
n
E
,
t
hitung

|23.31-29.44|
1.6044_
1
3
, +
1
3
,
4.6794
t
tabel
(0.05,1) 12.71
Nilai t
hitung
t
tabel
maka data yang dibandingkan tidak berbeda signiIikan


Pembahasan
Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan
untuk zat reduktor atau natrium tiosulIat dengan menggunakan larutan iodin atau
dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali
dengan larutan tiosulIat. Baik pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu
berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan
warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan
indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat 'lemah`, maka pada
titrasi ini diperlukan indikator.
Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau
amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2
amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang
agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan
akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak,
akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 'hilang karena tereduksi,
kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks
iod-amilum agak sukar hilang.
Garam KIO
3
mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatiI
dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam
proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena siIat Iod itu sendiri yang mudah
teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas.
Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion
hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini
sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah.
Larutan tiosulIat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam
proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang
merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam
sulIat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan
kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan
asam sulIat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi
netral atau memiliki keasaman rendah.
Faktor yang mempengaruhi kesalahan iodometri yaitu oksidasi dari
Iodida dalam keadaan asam oleh O2. Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan
netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar
mataharipun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yang
diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Yang kedua kecepatan
menguap dari Iodium, agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka
larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 ),
dimana Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekulmolekul Iodium menjadi
ion triiodida Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada
reaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murni
Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod
sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersiIat reduktor kuat akan
dioksidasikan oleh I
2
dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide.
Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

Simpulan
Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan
dengan titrasi iodometri. Kadar vitamin C yang didapat dalam jeruk sebesar
24.6577 mg tiap buahnya dan pada tablet vitamin C sebesar 507.5604 mg per
tabletnya. Berdasarkan uji F dan uji t dari tiap kelompok tidak berbeda nyata,
sehingga iodometri dapat digunakan sebagai metode penentuan kadar vitamin C.
Daftar Pustaka
Annisa. 2007. 4/42etri /an 4/i2etri. |Terhubung berkala|.
hLLp//annlsanfushlewordpresscom/2009/07/17/lodomeLrldanlodlmeLrl/(20
Mei 2010)
|Anonim|. 2007. |terhubung berkala| http://www.chem-is-
try.org/materikimia/instrumenanalisis/titrasi-volumetri/penetapan-
kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/. (20 Mei 2010)
Basset. J etc. 1994. :: Afar J4el, Ki2ia Analisis K:antitatif An4rani.
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia KuantitatiI. Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga
Harjadi W.1986.l2: Ki2ia Analiti Dasar.Jakarta:Gramedia.
Harvey D.2000.M4/ern Analytical Che2istry.United States oI America:The
McGraw-Hill Companies, Inc.