ANLISE VOLUMTRICA VOLUMETRIA POR PRECIPITAO

Prof: Roberto

VOLUMETRIA POR PRECIPITAO

- A titulao de precipitao baseada nas reaes que produzem os compostos inicos de solubilidade limitada. - uma das mais antigas tcnicas analticas, datando de meados de 1800. - O reagente precipitante mais importante o nitrato de prata.

VOLUMETRIA POR PRECIPITAO

- Esta tcnica pode ser empregada na determinao semelhantes a de haletos, nions haletos, mercaptanas,

cidos graxos outros nions inorgnicos. - Geralmente so chamados de mtodos argentometricos.

VOLUMETRIA POR PRECIPITAO

- O mtodo mais comum para a determinao da concentrao de haletos em soluo aquosas a titulao com uma soluo padro de nitrato de prata. - O produto da reao um haleto de prata slido. -

Indicadores para Volumetria de precipitao

- Trs prata:
- Qumico. - Potenciomtrico. - Amperomtrico.

tipos

de

pontos

finais

so

encontrados em titulaes com nitrato de

Indicador potenciomtrico
- Neste caso os pontos finais so obtidos pela medida de potencial entre um eletrodo de prata e um eletrodo de referncia.

Indicador amperomtrico
- Um ponto final amperomtrico, a corrente gerada entre um par de microeletrodos de prata na soluo do analito medida em funo do volume do reagente.

Indicador qumico
- O ponto final de um indicador qumico consiste geralmente em uma variao de cor, ou ocasionalmente, no aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na soluo titulada.

on Cromato Mtodo de Mohr

- O mtodo de Mohr foi descrito em 1865 por K. F. Mohr, qumico alemo. Como o Cr (VI) carcinognico, empregado. - Neste caso, o on cromato serve como indicador, precipitado pois na o cor mesmo forma um de vermelho-tijolo este mtodo pouco

cromato de prata (Ag2CrO4).

on Cromato Mtodo de Mohr

- Deve-se ter o cuidado de realizar esta anlise em pH levemente bsico, pois o cromato a base conjugada do cido crmico. - Kps (cromato de prata) 1,82x10-10 - Kps (cloreto de prata) 1,35x10-5

Mtodo de Volhard
- Foi descrito pela primeira vez por Jacob Volhard, qumico alemo, em 1874. - uma titulao de Ag em uma soluo de HNO3. - Os ons prata so titulados com uma soluo padro de tiocianato, utilizando o Ferro (III) como indicador.

Mtodo de Volhard
- A titulao deve ser realizada em meio cido, para prevenir a precipitao dos ons Fe(III) como hidrxido. - A soluo torna-se vermelha com um leve excesso de on tiocianato, devido a reao: - Fe3+ + SCN- ==== FeSCN2+ (vermelho)

Anlise de Cl- usando o mtodo de Volhard

- Acrescenta-se nitrato de prata em excesso na soluo problema, precipitando o AgCl. - Coloca-se o indicador (Ferro III) - Controla-se o pH cido. - Titula-se com SCN-. - Aps a titulao de retorno, calcula-se a quantidade restante de Ag e por estequiometria, a concentrao do Cl.

1) O cido monocloroactico (ClH2COOH) utilizado como conservante em 100,0mL de uma bebida carbonatada foi extrado em ter dietlico e ento retornado soluo aquosa como ClCH3COOpela extrao com NaOH 1 mol/L. Esse extrato aquoso foi acidificado e tratado com 50,0mL de AgNO3 0,04521 mol/L. Aps a filtrao do AgCl, a titulao do filtrado requereu 10,43 mL de NH4SCN 0,100 mol/L, Calcular a massa (em miligramas) do cido monocloroactico da amostra.

2) O Arsnio em 1,010 g de amostra de pesticida foi convertido a H3AsO4 por tratamento adequado. O cido foi ento neutralizado e exatamente 40,00 mL de AgNO3 0,6222 mol/L foram adicionados precipitando Ag3AsO4. O excesso de Ag foi titulado com 10,76 mL de KSCN 0,1000 mol/L . Calcular a porcentagem de Arsnio na amostra.

Para resolver o problema 2, devo responder: - Quantos mols de Ag foram adicionados a amostra? - Quantos mols foram titulados com SCN? - Quantos mols de Ag reagiram com o As? - Qual a relao estequiomtrica entre Ag e As? - Quantos mols de As tenho na amostra? - Qual a massa de As isto representa? - Qual a porcentagem em massa de As?????

Mtodo de Fajans
- Este mtodo utiliza um indicador de

adsoro. - Indicadores de adsoro so normalmente corantes aninicos, que so atrados por partculas positivas mudando de cor. - A mudana de cor indica o ponto final da titulao.