NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5528
2007-09-26

PRODUCTOS ALIMENTICIOS. DETERMINACIN DE SULFITO MEDIANTE EL MTODO COLORIMTRICO CON ROSANILINA EN AZCAR BLANCA Y EN JUGOS Y JARABES DE CAA DE AZCAR

E:

FOOD PRODUCTS. DETERMINATION OF SULPHITE BY THE ROSANILINE COLORIMETRIC METHOD IN WHITE SUGAR, AND IN CANE SUGAR JUICES AND SYRUPS.

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica por traduccin (IDT) de la ICUMSA mtodo GS2/1/733:1998. producto alimenticio; azcar, jugos, jarabes de azcar mtodos de ensayo; azcar, jugos, jarabes de azcar determinacin de sulfito; azcar, jugos, jarabes de azcar mtodo de colorimtrico con rosanilina.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.180; 67.180.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2007-10-12

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5528 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2007-09-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 52 Cacao, chocolate y artculos de confitera ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESARIOS DE COLOMBIA -ANDICADBURY ADAMS COLOMBIA C.I. SPER DE ALIMENTOS S.A. COLOMBINA S.A. COMESTIBLES ALDOR S.A. DULCES LA AMERICANA S.A. FRITOLAY COLOMBIANA S.A. IMS CONSULTING- MARCAS PROPIAS XITO LABORATORIOS IVONNE BERNIER LTDA. PRTLAND COMERCIAL

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ALINOVA S.A. ALMACENES XITO ASEBIOL LTDA. ASINAL LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CASA LUKER S.A. CENTRO DE INVESTIGACIONES DE LA CAA DE AZCAR DE COLOMBIA CENICAA CHOCOLATES TRIUNFO S.A. COMESTIBLES ITALO COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. EXTRUCOL FEDERACIN NACIONAL DE CACAOTEROS GRANDES SUPERFICIES GS1 COLOMBIA INGENIO CENTRAL CASTILLA INGENIO DEL CAUCA S.A. INGENIO PROVIDENCIA S.A. INGENIO RIOPAILA S.A. INGENIO RISARALDA S.A. INGENIO LA CABAA INGENIO PICHICHI S.A. INDUSTRIAS ALIADAS S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZEN INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. IMS CONSULTING LTDA.

INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KRAFT FOOD COLOMBIA LTDA. LABORATORIO DE SALUD PBLICA DE CUNDINAMARCA LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. MAYAGEZ S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL

MINISTERIO DE DESARROLLO TECNOLGICO MULTIMARCAS MAPLE S.A. NESTL DE COLOMBIA S.A. UNIDAD DE ADMINISTRACIN DE SALUD PBLICA - SECRETARIA DE SALUD UNIVERSIDAD DE LA SALLE UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 5528

CONTENIDO

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1.

OBJETO ............................................................................................................................1

2.

PRINCIPIO....................................................................................................................1

3. 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12

REACTIVOS .................................................................................................................1 SOLUCIN SATURADA DE CLORHIDRATO DE ROSANILINA ...............................1 SOLUCIN DE ROSANILINA DECOLORADA ..........................................................1 SOLUCIN DE FORMALDEHDO (APROXIMADAMENTE 0,2 g/100 ml) .................2 SOLUCIN DE SACAROSA PURA ............................................................................2 SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO, 0,1 mol/L....................................................2 SOLUCIN DE YODO, 0,05 mol/L ..............................................................................2 CIDO CLORHDRICO CONCENTRADO, 20 1,18 g/ml .........................................2 SOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO, APROXIMADAMENTE 1 mol/L..................2 SOLUCIN DE ALMIDN, LISTO PARA USAR .......................................................2 SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO, 0,1 mol/L .................................................2 SOLUCIN ESTNDAR DE SULFITO........................................................................2 SOLUCIN ESTNDAR DE SULFITO DILUIDA ........................................................3

4.

EQUIPOS Y MATERIALES ..........................................................................................3

5. 5.1 5.2

PROCEDIMIENTO........................................................................................................3 DESARROLLO DEL COLOR.......................................................................................3 CURVA ESTNDAR ....................................................................................................4

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6. 6.1 6.2

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS .........................................................................4 CLCULOS ..................................................................................................................4 PRECISIN ..................................................................................................................4

7.

BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................4

8.

DOCUMENTO DE REFERENCIA ................................................................................5

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NTC 5528

PRODUCTOS ALIMENTICIOS. DETERMINACIN DE SULFITO MEDIANTE EL MTODO COLORIMTRICO CON ROSANILINA EN AZCAR BLANCA Y EN JUGOS Y JARABES DE CAA DE AZCAR

1.

OBJETO

Esta norma especifica el mtodo para la determinacin de sulfito mediante el mtodo colorimtrico con rosanilina en azcar blanca1 y en jugos y jarabes de caa de azcar2. 2. PRINCIPIO

Este mtodo se basa en la determinacin colorimtrica de dixido de azufre (SO2) y se aplica al azcar blanco y a jugos y jarabes de caa de azcar. Se mide fotomtricamente el complejo sulfito/rosanilina en una longitud de onda cerca de 560 nm, despus de la reaccin con formaldehdo.

3.

REACTIVOS

Advertencia y precauciones de seguridad: se aconseja a los usuarios de este mtodo consultar la legislacin nacional sobre salud y seguridad y a los proveedores de sustancias qumicas antes de manipular clorhidrato de rosanilina, formaldehdo y otros reactivos mencionados aqu.

3.1

SOLUCIN SATURADA DE CLORHIDRATO DE ROSANILINA

Suspenda 1 g de hidrocloruro de rosanilina en 100 ml de agua destilada, caliente a 50 C y enfre con agitacin. Deje en reposo durante 48 h y despus filtre la solucin. 3.2 SOLUCIN DE ROSANILINA DECOLORADA

Transfiera 4 ml de la solucin saturada de hidrocloruro de rosanilina a un matraz volumtrico de 100 ml. Adicione 6 ml de cido clorhdrico concentrado, mezcle y diluya hasta la marca. La decoloracin tiene lugar en un periodo corto, pero deje la solucin en reposo durante 1 h mnimo antes de usarla.

Tema general 2 segn ICUMSA Tema general 7 segn ICUMSA

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3.3

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SOLUCIN DE FORMALDEHDO (APROXIMADAMENTE 0,2 g/100 ml)

Diluya 5 ml de solucin de formaldehdo grado reactivo analtico, 20 1,070 - 1,080, con agua hasta 1 L. 3.4 SOLUCIN DE SACAROSA PURA

Disuelva 100 g de sacarosa, libre de sulfito grado reactivo analtico y complete hasta 1 000 ml. 3.5 3.6 SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO, 0,1 mol/L SOLUCIN DE YODO, 0,05 mol/L

Disuelva 20 g de yoduro de potasio, libre de yodato grado reactivo analtico en 40 ml de agua destilada en un matraz volumtrico de 1 L. Despus de la adicin de 12,69 g de yodo grado reactivo analtico, agite el matraz hasta que todo el yodo se disuelva y luego complete hasta la marca con agua destilada. 3.7 3.8 3.9 CIDO CLORHDRICO CONCENTRADO, 20 1,18 g/ml SOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO, APROXIMADAMENTE 1 mol/l SOLUCIN DE ALMIDN, LISTO PARA USAR

Por ejemplo de BDH Merck, solucin de almidn3. 3.10 SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO, 0,1 mol/l

Disuelva 24,817 g de tiosulfato de sodio penta hidrato grado reactivo analtico, en 200 ml de agua destilada en un matraz volumtrico de 1 000 ml y luego complete hasta la marca. 3.11 SOLUCIN ESTNDAR DE SULFITO

Disuelva aproximadamente 2,5 g de sulfito de sodio heptahidrato grado reactivo para uso general en la solucin de sacarosa (vase el numeral 3.4) y complete hasta 500 ml con esta solucin de sacarosa pura (vase el numeral 3.4). Determine el titulo de esta solucin como se indica a continuacin. Vierta 25 ml de la solucin de yodo de 0,05 mol/L (vase el numeral 3.6) en un erlenmeyer de 300 ml y agregue 10 ml de la solucin de cido clorhdrico de 1 mol/L (vase el numeral 3.8) seguida de aproximadamente 100 ml de agua destilada. Vierta con una pipeta 25 ml de la solucin estndar de sulfito en el erlenmeyer mientras lo agita con movimiento circular. Titule el exceso de yodo con la solucin de tiosulfato de sodio de 0,1 mol/l (vase el numeral 3.10) hasta que el contenido del erlenmeyer tenga color amarillo plido. Adicione luego el indicador de yodo (almidn) (vase el numeral 3.9) (0,2 g a 0,5 g) al erlenmeyer y contine la titulacin hasta que desaparezca el color azul. Registre el ttulo, t. 3.12 SOLUCIN ESTNDAR DE SULFITO DILUIDA

Diluya 5 ml de la solucin estndar de sulfito (vase el numeral 3.11) hasta 100 ml exactamente con la solucin de sacarosa pura (vase el numeral 3.4). El valor exacto del contenido de sulfito, c, se calcula como se indica a continuacin a partir del ttulo, t, registrado en el numeral 3.11:
3

BDH o Merck son ejemplos de productos adecuados disponibles comercialmente. Esta informacin se da para comodidad de los usuarios de sta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC a este producto.

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c = ( 25 t ) x 3,203 x 2 g SO2 / ml

4. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7

EQUIPOS Y MATERIALES Espectrofotmetro o colormetro para usar en 560 nm aproximadamente. Matraces volumtricos, clase A de 100 ml, 500 ml y 1 L. Pipeta graduada, clase A de 10 ml. Pipetas de 2 ml, 10 ml y 25 ml. Bureta de 10 ml graduada cada 0,05 ml. Tubos de ensayo. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

4.8 Refractmetro tipo Abb, graduado en porcentaje de sacarosa, para usar con jugos y jarabes de caa de azcar.

5. 5.1

PROCEDIMIENTO DESARROLLO DEL COLOR

Disuelva 10 g - 40 g de una muestra de azcar blanco en agua destilada, en un matraz volumtrico de 100 ml. Para jugo y jarabe de caa de azcar que contengan hasta 60 mg de SO2/kg, use una muestra de 5 g. Despus de la adicin de solucin de hidrxido de sodio (vase el numeral 3.5) de 0,1 mol/L (4 ml) complete el contenido del matraz hasta la marca y mezcle: Para niveles 0-5 5 - 15 15 - 30 mg de SO2/kg mg de SO2/kg mg de SO2/kg use una muestra de 40 g use una muestra de 20 g use una muestra de 10 g

Transfiera una alcuota de 10 ml a un tubo de ensayo limpio y seco. Aada 2 ml de solucin de rosanilina decolorada (vase el numeral 3.2) y 2 ml de solucin de formaldehdo (vase el numeral 3.3) y deje el tubo en reposo a temperatura ambiente durante 30 minutos. Mida la absorbancia en una celda de 1 cm en el espectrofotmetro (vase el numeral 4.1) aproximadamente de 560 nm. Para el azcar blanco, use agua destilada como referencia. Para el jugo o el jarabe de caa, use una alcuota de muestra diluida tomada del matraz de 100 ml como referencia.
NOTA Use el mtodo ICUMSA GS4-13 y un refractmetro (Vase el numeral 4.8) para determinar el porcentaje RDS (Refractometric Dry Substance of Molasses) en jugos y jarabes de caa.

5.2

CURVA ESTNDAR

Vierta con pipeta alcuotas de la solucin estndar de sulfito diluida (vase el numeral 3.12) (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml y 6 ml) en una serie de matraces volumtricos de 100 ml. Tome tambin un matraz vaco para el nivel de sulfito cero. Adicione a cada matraz 4 ml de solucin de hidrxido de sodio de 0,1 mol/L (Vase el numeral 3.5), complete los contenidos hasta la marca con solucin de sacarosa pura (Vase el numeral 3.4) y mezcle. De cada matraz transfiera una alcuota de 10 ml a un tubo de ensayo limpio y seco. Aada 2 ml de solucin de rosanilina 3

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decolorada vase el numeral 3.2) y 2 ml de solucin de formaldehdo (vase el numeral 3.3), deje los tubos en reposo a temperatura ambiente durante 30 minutos. Mida los valores de absorbancia como en el numeral 5.1 y elabore una grfica de los resultados. La cantidad de SO2 en cada tubo de ensayo es:
c x n 10

g SO2

Donde n es la cantidad de ml de sulfito diluido aadido a cada matraz de 100 ml y c se toma del clculo del numeral 3.12.

6. 6.1

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS CLCULOS

Para el azcar blanco calcule la concentracin de sulfito mediante referencia a la curva estndar y exprese el resultado en mg SO2/kg de azcar blanco, de la siguiente manera:

(g SO2 tomado de la grfica ) x 10

masa de azcar usada en 5.1

mg SO2 / kg de azcar

Para jugos y jarabes calcule la concentracin de sulfito mediante referencia a la curva estndar y exprese el resultado en mg SO2/kg en base seca (B.S), como se indica a continuacin:

(g SO2 tomado de la grfica ) x 1 000

masa de jugo o jarabe ) x % RDS

mg SO2 / kg en B.S

6.2

PRECISIN

Para azcares blancos en el rango de sulfito entre 4,20 mg/kg y 27,63 g/kg, la repetibilidad esta en un rango entre 0,72 mg/kg y 5,6 mg/kg, con una repetibilidad promedio de 3,24 mg/kg. Para los mismos azcares, la reproducibilidad esta en un rango entre 1,56 y 24,19, con una reproducibilidad promedio de 11,09 mg/kg.
NOTA Estos datos fueron calculados por M. A. Godshall y M. A. Nemeth a partir de los datos de un ensayo de colaboracin reportados en el tema general 2. No estn disponibles datos de precisin para jugos y jarabes de caa.

7.

BIBLIOGRAFA

Scheneider F, ed. (1979): Sugar Analysis: ICUMSA Methods, 98-99. Proc. 21st Session ICUMSA, 1994, 116. Proc. 21st Session ICUMSA, 1994, 45-50.

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8. DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 5528

INTERNATIONAL COMMISSION FOR UNIFORM METHODS OF SUGAR ANALYSIS. The Determination of Sulphite by Rosaniline Colorimetric Method in White Sugar. Official; and in Cane Juices and Syrups. Accepted. 2 p. Method GS2/7 - 33 (1998).