LAPORAN PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI LINGKUNGAN

Oleh : Purwasih P07133212061 Sarjana Terapan Kesehatan Lingkungan

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN YOGYAKARTA JURUSAN KESEHATAN LINGKUNGAN 2013

LAPORAN PRAKTIKUM PEMERIKSAAN KUALITATIF BAHAN PEMANIS (SAKARIN DAN SIKLAMAT)

Mata Kuliah Semester Hari/Tanggal Waktu Tempat

: : : : :

Toksikologi Lingkungan 2(Dua) Jumat, 24 Mei 2013 13.00-15.00 Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori Pemanis buatan adalah senyawa hasil sintetis laboratorium yang merupakan bahan tambahan makanan yang dapat menyebabkan rasa manis pada makanan. Pemanis buatan tidak atau hampir tidak mempunyai nilai gizi. Sebagaimana pemanis alami, pemanis buatan juga mudah larut dalam air. Yang berdear di pasaran antara lain : a. Aspartam Aspartam mempunyai nama kimia aspartil fenilalanin metil ester, merupakan pemanis yang digunakan dalam produk-produk minuman ringan. Aspartam merupakan pemanis yang berkalori sedang. Tingkat kemanisan dari aspartam 200 kali lebih manis daripada gula pasir. Aspartam dapat terhidrolisis atau bereaksi dengan air dan kehilangan rasa manis, sehingga lebih cocok digunakan untuk pemanis yang berkadar air rendah. b.Sakarin Sakarin merupakan pemanis buatan yang paling tua. Tingkat kemanisan sakarin kurang lebih 300 kali lebih manis dibandingkan gula pasir. Namun, jika penambahan sakarin terlalu banyak justru menimbulkan rasa pahit dan getir. Es krim, gula-gula, es puter, selai, kue kering, dan minuman fermentasi. Sakarin sangat populer digunakan dalam industri makanan dan minuman karena harganya yang murah. Namun penggunaan sakarin tidak boleh melampaui batas maksimal yang ditetapkan, karena bersifat karsogenik (dapat memicu timbulnya kanker). Dalam setiap kilogram bahan makanan, kadar sakarin yang diperbolehkan adalah 50300 mg. Sakarin hanya boleh digunakan untuk makanan rendah kalori, penggunaannyasebesar

maksimal 0,5 mg tiap kilogram berat badan per hari. Jika berat badanmu 40 kilogram, berapakah massa kue dengan kandungan sakarin 50 mg/kg maksimal yang boleh kamu konsumsi. c.Siklamat Siklamat terdapat dalam bentuk kalsium dan natrium siklamat dengan tingkat kemanisan yang dihasilkan kurang lebih 30 kali lebih manis daripada gula pasir. Makanan dan minuman yang sering dijumpai mengandung siklamat antara lain: es krim, es puter, selai, saus, es lilin, dan berbagai minuman fermentasi. Beberapa negara melarang penggunaan siklamat karena diperkirakan mempunyai efek karsinogen. Batas maksimum penggunaan siklamat adalah 5003.000 mg per kg bahan makanan.

1. Tujuan Praktikum 1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Sakarin 1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Siklamat

2. Alat dan Bahan 2.1 Alat 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.1.6 2.1.7 2.1.8 2.2 Bahan 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 SampleMinuman Eter Lakmus merah dan Lakmus biru Resorcinol H2SO4 pekat Aquadest Corong Pemisah 50 mL Cawan Porselin Tabung Reaksi Kompor listrik Sendok penyu Corong kaca Pipet tetes Beker glass

2.2.7 2.2.8 2.2.9

NaOH 10% Kristal BaCl2 HCl 10%

2.2.10 NaNO2

3. Prosedur Kerja 3.1 Sakarin Ambil sample sebanyak 10 mL, masukkan dalam corong pemisah, kemudian tambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus), tambahkan 20 mL eter. Setelah itu pastikan corong pemisah tertutup dengan rapat serta krannya tertutup rapat. Balik corong pemisah, gojok larutan sampai gas eternya hilang caranya dengan sesekali membuka kran saat menggojoknya. Setelah gasnya benar-benar hilang ambil lapisan eternya kemudian bagi dalam 2 cawan porselin, dinginkan dengan diuapkan/suhu kamar hingga kering. 3.1.1 Uji Rasa Setelah eter dalam cawan kering ambil sedikit ekstrak eter dengan jari, jika terasa manis maka sakarin (+) positif. 3.1.2 Uji Resercinol

3.1.2.1 esktrak eter pada cawan ditambah sepucuk sendok resercinol, kemudian tambah beberapa tetes H2SO4 pekat 3.1.2.2 aduk hingga larut kemudian panaskan dengan kompor listrik (api kecil) hingga mendidih, sampai warna hijau kemudian dinginkan 3.1.2.3 jika sudah dingin, ambil sedikit larutan masukkan dalam tabung reaksi kemudian tambahkan beberapa mL aquadest, basakan dengan NaOH 10% dengan jumlah berlebih. Jika ada warna hijau berpendar maka sakarin (+) positif.

3.2 Siklamat Ambil 10 mL sample, masukkan dalam tabung reaksi tmbah sepucuk pisau kristal BaCl2 kemudian gojok setelah digojok biarkan selama 5 menit kemudian saring dengan kertas saring dan corong kaca. Bagi larutan dalam 2 tabung reaksi. 3.2.1 tabung reaksi 1 digunakan sebagai kontrol

3.2.2

tabung 2 reaksi ditambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus) tambahkan sepucuk sendok NaNO2. Jika terjadi larutan lebih keruh daripada tabung reaksi 1 maka siklamat (+) positif.

4. Hasil

No 1. 2. 3.

Jenis Pemeriksaan Uji Sakarin ( uji Rasa ) Uji sakarin ( uji Resorcinol ) Uji Siklamat

Hasil Rasa manis (Positif) Warna hijau berpendar(Positif) Endapan putih dan keruh (Positif)

5. Pembahasan Pada uji sakarin ada 2 tahap yaitu uji rasa dan uji recorcinol. Pada uji rasa, ekstrak kering pada cawan porselin dirasakan dan hasilnya adalah adanya rasa manis. Pada uji resorcinol, ekstrak eter pada cawan sisa uji rasa ditambah dengan sepucuk sendok kecil recorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat, diaduk lalu dipanaskan dan didinginkan. Kemudian sebagian larutan dipindahkan kedalam tabung reaksi yang kemudian ditambah dengan NaOH 20%, timbul warna berpendar hijau yang menunjukkan adanya sakarin. Pada uji siklamat, sepucuk sendok kristal BaCl2 dimasukkan dalam sampel, kemudian digojog dan dibagi 2 tabung reaksi. Salah satu tabung ditambahkan HCl 10% sampai asam dan sepucuk sendok kecil Kristal NaNO2 . Tabung tersebut berubah lebih keruh, hal ini menunjukkan adanya siklamat. Yang perlu diperhatikan dalam pemeriksaan ini adalah pada saat menggojok corong pemisah dalam pembuatan ekstrak eter harus dilakukan secara hatihati. Dan dengan posisi mulut corong keatas. Pada saat proses pengeringan ekstrak yang berada dicawan porselin jangan dikipasi, tetapi dibiarkan kering dengan sendirinya. Selain itu, pada saat uji recorcinol, penambahan recorcinol sedikit saja, jangan terlalu banyak, karena pada saat dipanaskan pada kompor listrik bisa gosong. Pada uji recorcinol untuk penambahan aquades cukup beberapa ml saja. Sedangkan untuk penambahan NaOH 20% sedikit berlebihan supaya warna hijau berpendar akan jelas terlihat apabila ditempelkan pada baju yang berwarna gelap.

Zat pemanis sintetis sakarin dan siklamat merupakan jenis zat pemanis yang sebetulnya khusus ditujukan bagi penderita diabetes atau konsumen dengan diet rendah kalori.Penggunaan sakarin yang tidak seharusnya dapat menyebabkan gangguan kesehatan, seperti dapat menimbulkan kanker kandung kemih pada tikus percobaan. Siklamat berbahaya karena hasil metabolismenya, yaitu sikloheksamina bersifat karsinogenik sehingga ekskresi lewat urin dapat merangsang pertumbuhan tumor pada kandung kemih tikus percobaan. Pemakaian sakarin dan siklamat telah diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 10/79/A/SK/74 tahun 1974 untuk sakarin, yang membolehkan penggunaan sakarin dalam kadar maksimum yang jauh lebih kecil daripada siklamat yang diperbolehkan dan untuk makanan khas olahan khusus (berkalori rendah) dan untuk penderita Diabetes Mellitus, kadar maksimum sakarin yang diperbolehkan adalah 0,15ppm. Sedangkan untuk minuman adalah 0,005ppm. Adapun untuk pemakaian siklamat diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 10/79/A/SK/74 tahun 1974 yang membolehkan kadar maksimum asam siklamat dalam makanan berkalori rendah dan untuk penderita Diabetes Mellitus adalah 2,0ppm dan untuk bahan minuman (yang diizinkan ditambah pemanis) kadar siklamat maksimum 0,06 ppm.

Kesimpulan

1.

Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa uji sakarin terdiri dari 2

pengujian dan didapat: a. Uji rasa : memberikan rasa manis (positif sakarin) b. Uji recorcinol : adanya warna berpendar hijau (positif sakarin). 2. Sedangkan pada uji siklamat, tabung yang ditambah reagen lebih keruh daripada yang tidak ditambah reagen, yang menunjukkan positif siklamat pada sampel.

LAPORAN PRAKTIKUM PEMERIKSAAN KUALITATIF BAHAN PENGAWET (SALISILAT, BENZOAT & BORAX)

Mata Kuliah Semester Hari, Tanggal Waktu Tempat

: : : : :

Toksikologi Lingkungan 2 (Dua) Jumat, 31 Mei 2013 09.30-11.45 Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori Salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topical. Pada saat ini asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap di dalam slisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan. Asam salisilat memiliki efek samping mulai dari yang ringan hingga berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Iritasi kulit adalah efek samping yang umum terjadi akibat asam salisilat. Efek samping lain yang serius biasanya disebut dengan keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah sakit kepala yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung. Benzoat C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Asam lemah ini beserta garam turunannya, digunakan sebagai pengawet makanan. Benzoat bisa menyebabkan dampak negative pada penderita asma dan bagi orang yang peka terhadap aspirin, juga bisa memicu terjadinya serangan asma. Borak juga dikenal sebagai Sodium Borate, tetraborate natrium, atau dinatrium tetraborate, adalah penting boron senyawa,sebuah mineral, dan garam dari asam borat. Hal ini biasanya serbuk putih yang terdiri dari kristal berwarna lembut yang mudah larut dalam air. Borak memiliki berbagai kegunaan. Borak adalah komponen dari banyak detergen, kosmetik, dan enamel glasir. Borak juga digunakan untuk membuat larutan buffer dalam biokimia, sebagai penghambat api, sebagai anti jamur senyawa untuk fiberglass, sebagai insektisida, sebagai fluks dalam metelurgi, agen texturing dalam memasak. Secara komulatif seringnya

mengonsumsi makanan mengandung borak akan menyebabkan gangguan otak, hati, dan ginjal. Dalam jumlah banyak, borak menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah turun, kerusakan ginjal, pingsan, hingga kematian.

1. Tujuan Praktikum 1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Salisilat 1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Benzoat 1.3 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Borax

2. Alat dan Bahan 2.1 Alat 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.1.6 2.1.7 corong pemisah 50 mL pipet ukur 1 mL, 5 mL dan 10 mL cawan porselin tabung reaksi kompor listrik pipet tetes pengaduk kaca

2.2 Bahan 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 2.2.7 2.2.8 2.2.9 H2SO4 4N Eter FeCl3 15 Aquabromata HNO3 pekat H2SO4 pekat Ammonia pekat (NH4)s Etanol

2.2.10 Ca(OH)2 10% 2.2.11 Methanol 2.2.12 Kertas lakmus (lakmus merah dan lakmus biru)

3. Prosedur Kerja 3.1 Salisilat dan Benzoat 3.1.1 3.1.2 3.1.3 masukkan 25 mL sample ke dalam corong pemisah ditambah beberapa H2SO4 pekat 4N hingga asam (cek dengan lakmus) ditambah 20mL eter, gojok hinga gasnya habis, pastikan saat menggojok tutup corong pemisah dan kran tertutup dengan rapat 3.1.4 3.1.5 setelah gasnya habis, tunggu hingga tepat terlihat jelas terdapat 2 lapisan ambil lapisan eternya, bagi dalam 2 cawan porselin (1 cawan untuk pemeriksaan salisilat dan 1 cawan untuk pemeriksaan benzoat) 3.1.6 3.1.7 uapkan kedua cawan hingga tunggu sampai kering identifikasi Salisilat

3.1.7.1 ekstrak eter dalam cawan yang sudah kering kemudian ditambahkan beberapa tetes aquadest, bagi dalam 3 tabung reaksi 3.1.7.2 pada tabung reaksi 1 tambahkan 1-2 tetes FeCl3 1%, jika terjadi warna ungu maka manunjukkan adanya salisilat 3.1.7.3 pada tabung reaksi 2 tambahkan beberapa tetes aquabromata, jika timbul kekeruhann atau endapan putih maka menunujukkan adanya salisilat 3.1.7.4 pada tabung reaksi 3 tambahkan 1-2 tetes H2SO4 pekat dan 2-4mL ethanol, selanjutnya panaskan di atas api kecil hingga mendidih. Uap yang timbul dibau, jika tercium bau harum maka menunjukkan adanya salisilat 3.1.8 identifikasi benzoat

3.1.8.1 ekstrak eter yang sudah kering pada cawan 2 ditambah beberapa tetes H2SO4 pekat, diaduk-aduk hingga larut dengan pengaduk kaca 3.1.8.2 kemudian tambahkan sepucuk sendok kristal HNO3 pekat, selanjutnya panaskan di atas api kecil sambil digoyang-goyang sampai uap coklat yang muncul saat larutan mendidih hilang (tabung kembali dalam keadaan bersih tanpa uap berwarna coklat) 3.1.8.3 selanjutnya tambahakan 5mL aquadest, kemudian gojok untuk selanjutnya dimasukan dalam labu erlenmeyer kecil 3.1.8.4 tamabahkan beberapa tetes Ammonia pekat sampai basa (cek dengan lakmus) 3.1.8.5 panaskan kembali panaskan hingga mendidih, kemudian dinginkan

3.1.8.6 masukkan dalam tabung reaksi kemudaian tambahkan (NH4)s pelanpelan melalui dinding tabung reaksi, jangan sampai tercampur 3.1.8.7 jika terbentuk cincin berwarna merah coklat maka menunjukkan adanya benzoat 3.2 identifikasi Borax 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.5 ambil 2-5mL sample, masukkan dalam cawan porselin basakan dengan air kapur 10% (Ca(OH)2) (cek dengan lakmus) panaskan di atas kompor listrik sampai kering tambahkan 0,5mL H2SO4 pekat, tambahkan 5mL methanol bakar dengan api, jika terdapat nyala hijau pupus maka menunjukkan adanya borax

4. Hasil Untuk pemeriksaan salisilat : a. b. c. Tabung reaksi 1 berwarna ungu Tabung reaksi 2 keruh Tabung reaksi 3 bau balon terbakar

Untuk Pemeriksaan benzoat : Setelah larutan ditambahkan (NH4)2S, terdapat cincin merah coklat diantara dua lapisan. Untuk pemeriksaan boraks : Nyala api pada cawan porselen yang dibakar berwarna hijau pupus.

5. Pembahasan Melakukan identifikasi salisilat dengan ekstrak eter ditambahkan 2 ml aquades, diaduk-aduk dan dibagi dalam 3 tabung reaksi. Tabung reaksi 1 ditambah dengan 2 tetes FeCl3 1%. Timbulnya kekeruhan endapan putih menunjukkan adanya salisilat. Pada tabung reaksi 3 ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 ml etanol, selanjutnya dipanaskan dengan api kecil sampai mendidih. Apabila penutup kapas berbau balon terbakar maka menunjukkan adanya salisilat. Ekstrak pada cawan 2 ditambah H2SO4 pekat 9 tetes (karena cairan ekstrak telah menguap) dan diaduk dengan batang pengaduk kaca hingga residu larut. Kemudian larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang ditambah sepucuk sendok

kecil kristal KNO3, KNO3 dimasukkan ke dalam tabung reaksi hingga ke dasar (jangan ada sisa pada dinding tabung). Menambahkan 2 tetes HNO3 pekat pada tabung reaksi tersebut (warna larutan bening). Menyalakan api pada lampu spritus dan larutan dalam tabung reaksi tadi dipanaskan diatasnya sambil digoyang-goyang (+ 2-5 menit). Pemanasan dilakukan sampai larutan kembali bening (bening-coklat-bening). Menambahkan 5 ml aquades ke dalam larutan kemudian digojok. Selanjutnya larutan dituang ke dalam labu erlenmeyer kecil, tambahkan ammonia pekat sampai basa (10 tetes). Memastikan kebasaan dengan kertas lakmus (warna kertas lakmus biru). Larutan dipanaskan sampai mendidih, amati prosesnya jangan sampai hangus, selanjutnya larutan didinginkan. Setelah dingin, sebagian larutan dituang ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan (NH4)2S hingga terbentuk 2 lapisan. Namun, penambahan (NH4)2S dilakukan perlahan-lahan melalui tabung reaksi. Identifikasi borak dilakukan dengan cara sampel pada cawan porselen dibasakan dengan air kapur (Ca(OH)2) 10% (dicek dengan kertas lakmus). Lalu melakukan pemanasan di atas kompor listrik sampai kering. Kemudian residu sisa pada cawan di atas ditambah 5 tetes H2SO4 pekat dan 5 ml etanol, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila nyala api terlihat hijau pupus menunjukkan adanya borak.

6. Kesimpulan - Adanya warna ungu pada tabung reaksi 1 menunjukkan positif mengandung salisilat. - Adanya kekeruhan/endapan putih pada tabung reaksi 2 menunjukkan positif adanya salisilat. - Adanya bau balon terbakar pada penutup kapas tabung reaksi menunjukkan adanya positif salisilat. Cincin merah coklat yang terdapat pada kedua lapisan dalam tabung reaksi menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa positif terdapat benzoat. Sampel yang diperiksa mengandung borak karena nyala api berwarna hijau pupus.

LAPORAN PRAKTIKUM PEMERIKSAAN ZAT WARNA ASING BERBAHAYA PADA MAKANAN/MINUMAN

Mata Kuliah Semester Hari/Tanggal Waktu Tempat

: : : : :

Toksikologi Lingkungan 2(Dua) Selasa, 04 Juni 2013 13.00-15.00 Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau food additives adalah senyawa (atau campuran berbagai senyawa) yang sengaja ditambahkan ke dalam makanan danterlibat dalam proses pengolahan, pengemasan dan/atau penyimpanan, dan bukanmerupakan bahan (ingredient) utama. Sementara itu pada Undang-undang RI No. 7 Tahun 1996 tentang Pangan khususnya pada Bab II (Kemanan Pangan) Bagian Kedua disebutkan banwa yang dimaksud dengan bahan tambahan pangan adalah bahan yang ditambahkan ke dalam pangan untuk mempengaruhi sifat atau bentuk pangan. Penggunaan bahan tambahan pangan dalam produk pangan yang tidak mempunyai resiko kesehatan dapat dibenarkan, karena hal tersebut lazim digunakan. Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 235/MENKES/PER/VI/1979 tanggal 19 Juni 1979 mengelompokkan BTM berdasarkan fungsinya, yaitu: (1) antioksidan dan antioksidan sinergis, (2) anti kempal, (3) pengasam, penetral dan pendapar, (4) enzim, (5) pemanis buatan, (6) pemutih dan pematang, (7) penambah gizi, (8) pengawet, (9) pengemulsi, pemantap dan pengental, (10) pengeras, (11) pewarna alami dan sintetik, (12) penyedap rasa dan aroma, (13) sekuestran, dan (14) bahan tambahan lain. Pewarna makanan merupakan bahan tambahan pangan yang dapat memperbaiki penampakan makanan. Penambahan bahan pewarna makanan mempunyai beberapa tujuan, di antaranya adalah memberi kesan menarik bagi konsumen, menyeragamkan dan menstabilkan warna, serta menutupi perubahan warna akibat proses pengolahan dan penyimpanan. Secara garis besar pewarna dibedakan menjadi dua, yaitu pewarna alami dan sintetik.

Pewarna alami yang dikenal di antaranya adalah daun suji (warna hijau), daun jambu/daun jati (warna merah), dan kunyit untuk pewarna kuning. Sedangkan menurut GG Birch (1976), zat pewarna makanan terbagi dalam dua kelompok, yaitu centrified colour dan uncentrified colour. Uncentrified colour merupakan zat pewarna alami berupa ekstrak pigmen dari tumbuh-tumbuhan atau hewan dan zat pewarna mineral.

1. Tujuan Praktikum Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif zat warna berbahaya dalam makanan/minuman.

2. Alat dan Bahan 2.1 Alat 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.1.6 2.1.7 2.1.8 tabung reaksi penjepit tabung reaksi kompor listrik lampu spirtus cawan porselin pipet ukur 10 mL sendok penyu pipet tetes

2.2 Bahan 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 2.2.7 2.2.8 2.2.9 sampel minuman H2SO4 4N Amyl Alkohol Ammonia 10% Ureum Asam Stearat KHSO4 10% Benang wool putih (bebas lemak) Ammonia 1%

3. Prosedur Kerja

3.1 Reaksi Amyl Alkohol 3.1.1 Suasana Asam

3.1.1.1 masukkan 1-2 mL sampel ke dalam tabung reaksi tambah beberapa tetes H2SO4 4N 3.1.1.2 tambahkan 1 mL Amyl alkohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif bila amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel.

3.1.2

Suasana Basa

3.1.2.1 masukan 1-2 mL air sampel ke dalam tabung reaksi, tambah beberapa tetes ammonia 10% 3.1.2.2 tambahkan 1 mL amyl alkohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan positif jika amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel. 3.2 Reaksi Asam Stearat 3.2.1 masukkan 3 mL air sampel dalam tabung reaksi, tambahkan sepucuk sendok ureum dan sepucuk sendok asam stearat 3.2.2 panaskan dengan lampu spirtus sampai asam stearat mencair. Reaksi posotif jika lapisan asam stearat mengambil warna air sampel. 3.3 Reaksi Benang Wool 3.3.1 masukkan 10 mL sampel ke dalam cawan poselin, tambah 10 mL KHSO4 10% dan 3-4 helai benang wool putih 3.3.2 panaskan di atas kompor listrik selama 10 menit. Setelah 10 menit cawan diangakt dari atas kompor kemudian ambil benang wool dengan pinset, kemudian cuci dengan air mengalir dan kemudian dengan ammonia 1%. Apabila benang wool berubah warna menjadi putih lagi maka menunjukkan reaksi negatif (tidak perlu dilanjutkan) 3.3.3 jika dalam pencucian benang wool tetap berwarna maka benang selanjutnya masukkan benang ke dalam cawan yang baru. Kemudian tambahkan 10 mL Ammonia 10% 3.3.4 3.3.5 panaskan kembali selama 10 menit, selanjutnya buang benang wool ke dalam cawan tambahkan 10 mL KHSO4 10%, selanjutnya masukkan benang wool yang baru, panaskan lagi selama 10 menit 3.3.6 apabila benang wool mengambil warna larutan dalam cawan maka dikatakan reaksi positif

4. Hasil Pada reaksi Amyl alkohol kedua sampel baik yang dalam keadaan asam maupun basa menunjukkan reaksi bahwa amyl alkohol mengambil warna air sampel, maka reaksi positif. Pada reaksi asam stearat, asam stearat mengambil warna air sampel, berarti reaksi positif. Pada reaksi benang wool, benang wool mengambil warna air sampel, maka reaksi positif.

5. Pembahasan Pada reaksi amyl alkohol, saat larutan ditetesi dengan amyl alkohol baik dalam suasan asam maupun basa menunjukkan bahwa amyl alkohol mengambil warna air sampel. Pada reaksi asam stearat, saat larutan dipanasskan dan asam stearat mencair menunjukkan bahwa asam stearat mengambil warna air sampel, maka reaksi dikatakan positif. Pada reaksi benang wool, walaupun benang wool mengalami pencucian dengan ammonia dan air, warna benang wool tetap berwarna seperti air sampel. Setelah dipanaskan kembali benang wool tetap berwarna seperti warana air sampek, ini menunjukkan reaksi positif.

6. Kesimpulan Dari hasil praktikum bahwa sampel mengandung pewarna berbahaya, karena dari ketiga reaksi menunjukkan reaksi yang positif.

LAPORAN PRAKTIKUM PEMERIKSAAN KUALITATIF LOGAM BERAT (Pb, Hg dan Cu)

Mata Kuliah Semester Hari/Tanggal Waktu Tempat

: : : : :

Toksikologi Lingkungan 2(Dua) Selasa, 11 Juni 2013 13.00-15.00 Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori Logam berat adalah unsur yang mempunyai densitas lebih besar dari 5 gram cm-3 dengannomor atom 22 sampai dengan 92. Di lingkungan apabila logam berat mencemari dengan tingkatpencemaran yang tinggi dapat berdampak buruk bagi kesehatan manusia. Keberadaan logamberat di alam dapat berasal dari proses yang terjadi secara alami seperti pengendapan,pembusukan tumbuhan dan hewan yang telah mati, ataupun logam berat yang berasal dari prosesindustri. (Sulistyowati, 2005)Raksa atau Air raksa (Latin: Hydrargyrum, air/cairan perak) adalah unsur kimia padatabel periodik dengan simbol Hg dan nomor atom 80. Unsur golongan logam transisi iniberwarna keperakan dan merupakan satu dari lima unsur (bersama cesium, fransium, galium, danbrom) yang berbentuk cair dalam suhu kamar. Raksa banyak digunakan sebagai bahan amalgamgigi, termometer, 6 barometer, dan peralatan ilmiah lain, walaupun penggunaannya untuk bahanpengisi termometer telah digantikan (oleh termometer alkohol, digital, atau termistor) denganalasan kesehatan dan keamanan karena sifat toksik yang dimilikinya. Unsur ini diperolehterutama melalui proses reduksi dari cinnabar mineral.

Densitasnya yang tinggi menyebabkan benda-benda seperti bola biliar menjadi terapung jika diletakkan di dalam cairan raksa hanyadengan 20% volumenya terendam.Pada manusia, timbal dapat mengakibatkan bermacam-macam dampak biology,bergantung pada tingkatan dan durasi terpaannya. Dampak yang bervariasi terjadi pada rentangdosis yang luas, dimana janin dan bayi lebih rentan terkena dampak dibanding manusia dewasa.Terpaan pada tingkat yang tinggi dapat mengakibatkan dampak keracunan biokimia padamanusia, yang

selanjutnya dapat mengarah pada berbagai problem seperti mengganggu prosessintesa hemoglobin, menyerang ginjal, saluran pencernaan, persendian, dan sistem reproduksi,serta menimbulkan kerusakan akut maupun kronis pada sistem saraf.Keracunan berat karena timbal sudah sangat jarang ditemukan.

Akan tetapi, padatingkatan konsentrasi medium, ditemukan bukti-bukti yang cukup persuasif, bahwa timbal dapatmengakibatkan efek-efek sub-klinis, terutama pada perkembangan otak anak. Beberapa studi menunjukkan bahwa sampel yang diuji mengandung logam berat. Warna yang merah yangtimbul walaupun hanya sedikit saja sudah menunjukkan bahwa dalam sampel mengandunglogam berat.Hasil pada uji identifikasi keberadaan Hg pada sampel merupakan hasil yang positif. Halini dikarenakan ketika lempeng Cu dimasukkan ke dalam sampel yang telah diberi reagen terjadiperubahan menjadi putih mengkilat. Dengan demikian dapat diketahui bahwa sampel tersebutmengandung Hg. Namun untuk lebih meyakinkan dapat juga dilakukan uji penegasan denganmenggunakan kertas saring yang diolesi ganasini. Pada pemeriksaan ini diketahui positif karenadisekitar lempeng terdapat noda merah.Pada pengujian sampel Cu didapatkan hasil yang positif juga. Hal ini ditunjukkan karenahasilnya pada lempeng Fe yang dimasukkan pada sampel yang telah diberi reagen menjaditimbul karat pada lempeng tersebut.

1. Tujuan Praktikum 1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Hg 1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Pb 1.3 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Cu

2. Alat dan Bahan 2.1 Alat 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.1.6 2.1.7 rak tabung reaksi tabung reaksi pipet tetes pipet ukur 10 mL lampu spirtus obyek glass mikroskop

2.1.8 2.1.9

pengaduk kaca pinset

2.2 Bahan 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 2.2.7 2.2.8 2.2.9 reagen Ditizon HCl 10% Lempeng Cu Kertas saring Reagen ganassini Kawat Fe KI 2% Ammonia pekat Kertas lakmus

2.2.10 Sampel Hg 2.2.11 Sampel Pb 2.2.12 Sampel Cu

3. Prosedur Kerja 3.1 Uji Pendahuluan Ambil 1-2 mL sampel ke dalam tabung reaksi, tambah beberapa tetes reagen ditizon, kemudian gojok. Jika terjadi warna merah pada larutan, maka menunjukkan adanya logam berat 3.2 Identifikasi Spesifikasi Logam Berat 3.2.1 identifikasi Hg

3.2.1.1 sampel dalam tabung reaksi diasamkan dengan HCl 10% (cek dengan lakmus) 3.2.1.2 dimasukkan 1 lempeng Cu, kemudian tunggu beberapa menit. Apabila lempeng CU terlapisi oleh lapisan berwarna putih mengkilat maka dapat menunjukkan adanya logam Hg dalam sampel 3.2.1.3 untuk memastikan adanya Hg dalam sampel maka ambil kertas saring, olesi dengan reagen ganassini 3.2.1.4 pada olesan tersebut diletakkan lempeng Cu yang berwarna putih mengkilat tadi

3.2.1.5 ditunggu beberapa menit. Jika pada olesan ganassini tadi terdapat noda merah orange berarti Hg positif ada dalam sampel 3.2.2 identifikasi Pb

3.2.2.1 ambil sampel masukkan dalam tabung reaksi, tambah beberapa tetes KI 2%. Apabila terdapat endapan kuning, endapan tersebut dibagi dalam 2 tabung reaksi. 3.2.2.2 Endapan kuning pada tabung reaksi 1 ditambah beberapa tetes KI 2%, jika endapan kuning larut, maka Pb positif terdapat dalam sampel 3.2.2.3 Endapan kuning pada tabung reaksi 2 dipanaskan di atas api kecil hingga mendidih. Setelah itu dinginkan, kemudian diambil 1-2 tetes diletakkan di atas obyek glass, selanjutnya diperiksa di bawah mikroskop. Adanya kristal berbentuk segienam berwarna kuning emas menunjukkan adanya Pb dalam sampel. 3.2.3 identifikasi Cu

3.2.3.1 sampel dalam tabung reaksi diasamkan dengan HCl 10% (cek dengan lakmus) 3.2.3.2 dimasukkan kawat Fe ke dalam larutan tersebut 3.2.3.3 ditunggu beberapa menit sampai kawat Fe terlapisi oleh lapisan berwarna kecoklatan, hal ini dimungkinkan menunjukkan adanya Cu dalam sampel 3.2.3.4 ambil kawat Fe tersebut dengan pinset, kenai dengan uap ammonia pekat, apabila kawat Fe tersebut menjadi kebiruan maka Cu positif berada dalam sampel.

4. Hasil a. Pada identifikasi Hg terdapat noda merah orange. b. Pada identifikasi Pb pada tabung reaksi 1 endapan kuning larut. Pada tabung reaksi 2 terdapat kristal segi enam berwarna coklat saat diamati di bawah mikroskop. c. Pada identifikasi Cu saat kawat Fe dikenai uap ammonia berwarna kebiruan.

5. Pembahasan Pada identifikasi Hg saat sampel diasamkan dengan HCl 10%, lempeng Cu berubah menjadi putih mengkilat dan setelah diletakkan di atas kertas saring yang diolesi ganassini menunjukkan adanya noda merah orange. Pada identifikasi Pb, saat sampel ditetesi larutak KI 2% pada tabung reaksi 1

menunjukkan bahwa endapan kuning larut dan pada tabung reaksi 2 saat sampel dipanaskan kemusian diambil beberapa tetes di atas obyek glass di bawah mikroskop menunjukkan adanya kristal segi enam berwarna coklat keemasan. Pada identifikasi Cu saat sampel diasamkan dengan HCl 10% kemudian kawat Fe ditunggu beberapa menit menunjukkan adanya warna kecoklatan, kemudian ketika dikenai uap ammonia menunjukkan adanya warna kebiruan.

6. Kesimpulan Sampel yang diperiksa positif mengandung logam berat berupa Hg, Pb dan Cu. Hal ini ditunjukkan dengan positifnya ketiga identifikasi.