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Practica N 4 DETERMINACIN DEL PLOMO

INTRODUCCION
La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados, el plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como tambin muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes. Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formacin. Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los que estos ltimos se utilizan ampliamente en qumica analtica. Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion metlico (metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta practica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

I.

OBJETIVO
Esta practica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en muestras minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoracin o titulacin complexo mtrica.

II.

ASPECTO TEORICO
Punto de Equivalencia En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es equivalente a la cantidad presente en el analito. Determinacin del Plomo El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato. El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio. EDTA De los agentes de complejos a base de quelatos, el cido etilendiamintetracetico, EDTA (conocido tambin con el nombre de verseno) es uno de los mas tiles.

Funcin del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los iones metlicos. Por titulacin directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden determinarse con EDTA

AGENTE QUELANTE Un quelante, pesados, es o antagonista una de metales que metales

sustancia

forma complejos con iones de

pesados. A estos complejos se los conoce como quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra". Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales pesados para los seres vivos.
Combinacin Metal-EDTA= Quelato

TITULACION DIRECTA

En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn. La solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante condicional de formacin para el complejo in metlico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la concentracin del in metlico en el punto de equivalencia. FILTRACIN Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitacin, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en agua fra.

I.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Materiales: Muestra a usar (muestra # 08-56) Vasos 7, 8, 9, 10, 12 Balanza analtica Plancha Esptula

Luna de crisol Matraces graduados

2. Reactivos: cido clorhdrico Solucin acetato de amonio Solucin EDTA 0.03M Trituracin de naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio: Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes: Peso 1 para vaso 7 : Peso 2 para vaso 8 : Peso 3 para vaso 9 : Peso 4 para vaso 10 : gr gr gr 0.5023gr

A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 15ml aprox. de cido clorhdrico con la ayuda de un pequeo vaso ya graduado, una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a plancha.

Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y procedemos con la ayuda de otro vasito graduado aadir 10 ml de cido ntrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

Vemos que esta solucin cambia a un color dorado.

Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado aadimos 5ml de cido sulfrico y lo llevamos a plancha donde los dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos fumar en un espacio de 20 minutos aprox.

Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos enfriar a temperatura ambiente.

Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a temperatura ambiente.

Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos, los matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de los embudos.

Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado.

Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces. Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que ser la determinacin del Zn.

Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.

Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es aadido con la ayuda de un vaso y una corta vara pirex.

Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto desechamos los filtros.

Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolver, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los bomberos de agua.

A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder a valorar EDTA.

En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA para flores EDTA para holguin EDTA para pino

: : :

ml 16.82ml ml 17.27ml

EDTA para gutierrez :

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

%Pb

VolgastadoEDTA x factor de Pb x 100 Peso de muestra

Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados: Peso flores : Peso holguin : Peso pino : 0.2411gr 0.2552gr 0.2305gr Volumen EDTA : Volumen EDTA : Volumen EDTA : Volumen EDTA : 32.20ml 32.40nl 34.20ml 31.20ml

Peso gutierresz: 0.2413gr

Factor Pb

Peso de PbSO4 x Peso At. Pb VolgastadoEDTA x PM PbSO4

Factor Pb 1: Factor Pb 2: Factor Pb 3: Factor Pb 4:

5.1159 5.0886 5.0985 5.0478

Siendo su promedio de: 5.0877

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya mostrada. %Pb Flores = x 5.198 x 100 =

%Pb Gutierrez

0.01682x 5.198 0.4949

x 100

= 16.82%

%Pb Holguin

x 5.198

x 100

%Pb Pino

0.01727x 5.198 0.5023

x 100

= 17.87%

III.

CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando el EDTA para este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en suspensin como tambin a formar un liquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende a neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura ambiente para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.

II.

RECOMENDACIONES
Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases pues durante el desarrollo de la practica se noto que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes

III.

BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cualitativo Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo Ing. Pilar Aviles Mera

IV.

CUESTIONARIO

1.- Cul es la funcin de hacer hervir 10 minutos despus de sulfatar la muestra? Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que la solubilidad esta en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de cido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos 2.- Porqu se realiza los lavados con agua fra ? Por que el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo (precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fra, por que de lo contrario habr una perdida de solubilidad ya que el agua caliente actuar en la muestra. 3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de amonio ? El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente por que estamos usando un tipo de indicador de ion metlico; adems que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado . 4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado ?

Un mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro y esto a su vez conlleva a una variacin en los resultados 5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de plomo en la presente marcha analtica ? Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin disuelve el bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces se gastara solucin de titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando el complejo EDTA-bismuto.

V.

ANEXO

REGLA DE LA Q FACTOR PLOMO Gramos de PbSO4 0.2305 0.2411 0.2413 0.2552 Volumen de EDTA 31.20 32.20 32.40 34.20 Factor plomo 5.0478 5.1159 5.0886 5.0985

Para un numero de datos 4 Prueba Q para : Volumen de EDTA

0.76 : valor critico de Q

Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 34.20 - 32.40 / 34.20 - 31.20 = 0.60 < 0.76 Por tanto el resultado no se rechaza

Prueba de la Q para : Factor plomo Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 5.0985 - 5.0886 / 5.0985 - 5.0478 = 0.19 < 0.76 Por tanto el dato no se rechaza

DETERMINACION DE Pb Gr de muestra 0.5039 0.5070 0.5080 0.5138 0.5203 Volumen de EDTA 27.10 28.10 27.50 28.30 28.50 % de plomo 27.10 28.19 27.54 28.02 27.71

Para un numero de datos 4

0.76 : que es el valor critico de Q

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de Volumen de EDTA Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.50 - 28.30 / 28.50 - 27.10 = 0.14 el dato no se rechaza

Aplicando la prueba de la Q para el resultado de porcentaje de plomo Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.19 - 27.10 / 27.71 - 27.10 = 1.78 el dato se rechaza

CONTENIDO

I. II. III. IV. V. VI.

OBJETIVO ASPECTO TEORICO PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL CONCLUSIONES RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFA

VII. CUESTIONARIO VIII. ANEXO

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