KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH

VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

1.Deneyin Ad: Optik Emisyon Spektrometresi

Deneyin Amac: Metalik numunelerin optik emisyon spektrometre cihaz kullanlarak kimyasal ieriklerinin belirlenmesi Teorik Bilgi: Ik emisyonu, enerji farknn o enerji farkna denk dalga boyundaki n yaylmas olay olarak tanmlanr. Bir atom tarafndan absorplanan (sourulan) k ile dk eneji seviyesindeki elektron daha yksek enerjili bir seviyeye kar. Bir atom iin bu durum kararsz bir haldir. Elektron burada belirli bir sre kalr ve ardndan daha kararl olan temel hale dner. Elektronun temel hale dnme srelerine gre floresans ve fosforesans olaylar gerekleir. Btn elementler yksek scaklklarda bir elektrik arknda belli karakteristik renkli k yayarlar. Bu renkli klar bir spektral analiz cihaz yardmyla incelenirse her elemente zel spektr izgileri (spektrum) bulunduu grlr. Bu spetr izgileri, yksek scaklkta bulunan atomlarda d yrngede bulunan elektronlarn daha yksek bir enerji seviyesine kmas ve sonra kendi enerji seviyesine dnerken belli dalga boyundaki kendine zg may yapmas sonucu meydana gelmektedir. Bu ekilde elementler tannmakta ve miktarlar belirlenmektedir.

ekil-1: Optik Emisyon Spektrometre sistemi Kullanlan Standartlar: Numunelerin kimyasal ieriklerinin bulunmasnda paslanmaz elik iin AISI 304 zel elikler iin AISI 8620 16MnCr5 iin DIN 17 210
Rapor Sayfa No: [1]

Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

Dk alaml elikler iin DIN 17 100 Dkme demir iin DIN 1681

Kullanlan Cihazlar ve Donanmlar: Zmparalama Cihaz Optik Emisyon Spektrometresi Alminyum ve Paslanmaz elik Numune Referans Numune Zmparalama Katlar

Deneyin Yapl: Deneyde nce spektro cihazn kalibre edildi. Cihaz kalibre edildikten sonra srasyla alminyum ve paslanmaz elik numunelerin analizleri yapld ve alnan deerler uygun standartlarla karlatrld. Alminyum ve elik numunelerin kimyasal analizleri Ek-1 de verilmitir. Sonu: Cihazdan alnan kimyasal analiz verilerine gre standartlarn uygun olduu grlmtr. stenen Bilgiler: a. Deney srasnda dikkat edilecek en nemli husus cihaz doru bir ekilde kalibre etmek ve bunun doruluundan emin olmaktr. Aksi halde numunenin kimyasal analizi hakknda net bir bilgi sylenemez. b. elik numunede C miktar % 0,087 dir. Bu karbon miktar bize eliin korozyona kar direnci vb. konular hakknda bilgi vermektedir. c. Optik emisyon spektrometresi ile yaplan kimyasal analizler, endstride byk uygulama alanna sahiptir. rnein, speriltkenlik uygulamalarn lmlerinde, demir-elik sanayinde geni uygulama alanna sahiptir. 2.Deneyin Ad: Atomik Absorpsiyon Spektrometresi Deneyin Amac: Kimyasal yollarla ayrlmalar gerektii iin ok zaman alc olan toprak alkali, alkali metallerin ve metalik numunelerin kimyasal analizinde kullanlr. Teorik Bilgi:
Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [2]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

In gaz halindeki atomlar tarafndan absorpsiyonunun llmesi ilkesine dayanr. Bu ilkeye gre madde konsantrasyonu tayini yapmada kullanlan cihazlar atomik absorpsiyon spektrofotometreleridir. I absorplayan atomlar, temel enerji dzeyinden karasz uyarlm enerji dzeylerine geerler ve absorpsiyon miktar, temel dzeydeki atom saysna baldr. Temel prensip, kaynaktan gelen nlarn incelenecek elementin atomsal buharndan geerken bir ksmnn absorplanmas sonucu iddetindeki deimeyi lerek konsantrasyonu bulmaktr. Cihazn en nemli ksm kaynatr. Bunun iin oyuk katotlu lambalar kullanlr. Atomize rnekten geirilen bu nlarn bir ksm uyarlma iin absorplanr. Analiz, absorplanmayan ksmn iddeti saptanarak yaplr. Cihazn alma prensibi; kaynaktan gelen nlar aleve paralel hale getirilirler. Alevden geirilen bu nlarn bir ksm absorplanarak iddetleri deiir. Daha sonra bir monokromotrden geirilen bu nlar ayrlrlar ve elementin rezonans izgisine gre determine ediliriler. Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinin en nemli bileenleri, analiz elementinin absorplayaca may yapan k kayna, rnek zeltisinin atomik buhar haline getirildii atomlatrc,allan dalga boyunun dier dalga boylarndan ayrld monokromatr ve k iddetinin lld dedektrdr. Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinde k kaynaklar: Oyuk katot lambalar, dk basnta neon veya argon gibi bir asal gazla doldurulmu silindir biiminde lambalardr. Katot, oyuk bir silindir eklindedir ve analiz elementinden yaplmtr. Anot ise tungsten veya nikelden yaplm bir teldir.

Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [3]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

ekil-2:Oyuk katot lambalar Anot ile katot arasna 100-400 voltluk bir gerilim uygulandnda lamba iindeki asal gaz atomlar iyonlar. Oluan iyonlar katoda arparak yzeydeki metal atomlarn koparr ve uyarrlar. Uyarlan atomlar temel enerji dzeyine dnerken katot elementine zg dalga boyundaki may yayarlar. Elektrotsuz boalm lambalar,As, Se, Sb gibi uucu ve kk dalga boylarnda absorpsiyon ve emisyon yapabilen elementler iin gelitirilmilerdir. Bunlarda 1-2 cm boyunda ve 5-10 mm apndaki bir kuartz tpe dk basnta argon gaz ile analiz elementinin 1-2 mg konmutur; kuartz tpn d eperleri ile temastaki elektrotlar arasna 200 wattlk bir g uygulama ile uyarma salanr. Atomikabsorpsiyonspektrofotometrelerindeatomlatrc(absorpsiyon hcresi), rnekteki iyonlardan ve molekllerden, analizi yaplacak elementin temel dzeydeki atom buharnn oluturulduu blmdr. Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinde atomlatrc olarak alev dnda gelitirilen sistemlerin en nemlileri, elektrotermal atomlatrc olarak da adlandrlan grafit frnlardr. Bunlar, stlmalar iin ayr bir g kayna gerektirirler ve daha pahal sistemlerdir. Bunlarda ok kk rnek hacimleri (5-50 L) yeterlidir ve duyarllk aleve oranla ok daha fazladr. Periyodik tablonun IVA, VA ve VIA gruplarnda bulunan elementlerin oluturduu uucu hidrrlerden yararlanlarak bu elementlerin AAS yntemi ile analizleri yaplabilir. Analizi yaplacak elementi AsH3, BiH3, SbH3, H2Se, SnH4 gibi gaz halinde hidrrn oluturarak rnek zeltisinden ayrmak birok engellemeyi nler. Kullanlan Standartlar: ISO-10138 TS EN - 10188

Kullanlan Cihazlar ve Donanmlar:

Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [4]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

Alevli atomik absorpsiyon cihaz nceden hazrlanm standart Cr zeltisi nceden hazrlanm incelenecek numune zeltisi

Deneyin Yapl: Deneyde ncelikle paslanmaz elik numunenin tala alnd. Daha sonra 0,1 - 0,2 gr aralnda tartm yapld ve 3 birim 1 birim gelecek ekilde ( HCl + HNO3) lm yapld. lm yaplan zelti ardndan stld ve soutuldu ve zeltiye alma ilemi gerekletirildi. Kalan daha sonra 100 e tamamland. Numunenin 100 ml de znm hali (100 ppm deil) m= 0,1010 gr tartld. Ardndan Cr elementin Hallow katot lambas cihaza yerletirildi ve yay lambann zerinden geirilerek sabitlendi. Cihaz ve kompresr altrld. Yakt seimi analizi Cr elementine gre seildi. Cr iin analiz deerleri Tablo-1 de verilmitir. Akm iddeti (mA) 8 Aralk Genilii (mikron) En Hassas Dalga Boyu (nm) 15 357,9 Tablo-1: Cr iin analiz deerleri Alev ykseklii (mm) 4

Daha sonra kompresr takld ve ayarlar yapld. Skalaya gre ak hz 3,9 cm seildi. Daha sonra cihaz 0 a yakn deere kalibre edildi ve lm yapld. Referans numune Cr iin emisyon iddeti100 ppm de 155, numune emisyon iddeti ise 235 olarak lld. Hesaplamalar: Numune iindeki Cr un ppm i ; 100 ppm x
151,61 ppm 100 0,1010 gr 10 6

155 235

x = 151,61 ppm %Cr= 100 %Cr= %15,01 Cr (Paslanmaz elik ierisindeki Cr)

Sonu: Paslanmaz elikteki Cr deeri Optik emisyon spektrometre cihaznda %17,37 , Atomik Absorpsiyon Spektrometre cihaznda ise %15,01 olarak lld. stenen Bilgiler:
Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [5]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

a. Deney srasnda cihazn kalibre edilmesine, numuneye uygun Hallow katot lambasnn cihaza yerletirilmesine dikkat edilmelidir. b. Eer numunenin konsantrasyonu ok ktndan llemiyorsa yarya seyreltip yukardaki forml 2 ile arplr. c. Standart numuneve deney numunesinden kan sonulara gre Emisyon iddeti-ppm erisi aadaki verilmitir.

ekil-1: Emisyon iddeti-ppm erisi 3.Deneyin Ad: Demir ve eliklerde Karbon Miktar Tayini Deneyin Amac: Yanma metodoyla demir alamlarnda karbon tayini Teorik Bilgi: 1000 0C zerindeki slarda ve daha fazla oksijende demir ve elik numunesindeki karbon tamamen karbondioksite dnr.Yanma iin bir tp frn kullanlr. Yanma yerinede tartlm numunenin iine srld bir tp kullanlr. Tpten saflatrlm ve dikkatlice kurutulmu bir oksijen akm geirilir: Yanma srasnda meydana gelen karbondioksit ile birlikte nce NaCl zeltisi ile doldurulmu bir emme kabna sevk edilir. Daha sonra bir bret iinde toplanr. Bret bir skalann 0 deerine kadar doldurulur ve sonra kostik potas (KOH) zeltisi ile doldurulmu bir emme kabndan iki kere geirilerek karbondioksit emmesi temin edilir. Artan gaz brete geri gelir. Hacimde azalma % gstergeli skala da okunur, numunenin karbon ierii bulunur. 2KOH +CO2K2CO3 +H2O
Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [6]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

Kullanlan Standartlar: TS 601 EN 10036 Gravimetrik Tayin TS 9060 eliklerde dk oranlarda karbon tayini (kondktometrik metot) TS 8792 eliklerde dk oranlarda karbon tayini (trimetrik metot)

Kullanlan Cihazlar ve Donanmlar: Oksijen doldurulmu elik tp Tp Frn Karbon Emme Aparat Otomatik Is Kontrol nitesi Bret Seramik Yanma Kaykklar Metal ubuk KOH, NaCl zeltileri H2SO4, CaCO3 emme ve ykama ieleri

Deneyin Yapl: Demir-elik esasl malzeme 1gr tartlp, kaykk ierisinde tp frnda 1000 0C de stld ve frna O2 gaz verildi. Daha sonra dzenein sa tarafna CO2 ve O2 ile znmemesi iin tam doymu NaCl zeltisi+yansz indikatr renklendirici olarak fenol ftaleyn, sol tarafna ise KOH zeltisi konuldu. Yanma ileminden sonra frn alarak bu dzenekteki karmlar salanarak numunenin karbon miktar tayin edildi. Sonu: Tayc svnn aaya akmas iin yeterli zaman brakldktan ve eit sv seviyeleri temin edildikten sonra brete dnen artk gaz miktar skaladan okundu ve karbon miktar %0,52 olarak lld. stenen Bilgiler: a. Deney srasnda frna verilecek O2 miktarna, zeltilerin zamannda karm oluturmasna dikkat edilmelidir. b. Deney sonucunda karbon miktar %0,52 olarak lld.
Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [7]

KMYA-METALURJ FAKLTES METALURJ VE MALZEME MHENDSL BLM RENC LABORATUVAR RAPORU DERS BLGLER RENC BLGLER NOT TARH VE MZA
Ad: Malzeme Proses Laboratuar Kodu: 0544242 r. yesi: Do. Dr. Aygl YEPREM Laboratuvar Grevlisi: Ar.Gr. Kerem GLER Deneyin Ad: Kimyasal Analiz Ad ve Soyad No Deney Grup No Ders Grup No Deney Lab. No : : : : : mza 15/04/ 2011

c. lgili deney Demir-elik sanayinde olduka neme sahiptir.

Kullanlan Kaynaklar: 1- Yldz Teknik niversitesi, Kimya-Metalurji Fakltesi, Metalurji ve Malzeme Mhendislii Blm, Proses Laboratuvar Deney Fyleri, stanbul 2- Do. Dr. Mustafa ALTINIIK, ADTF Biyokimya AD, 2004 3- w3.gazi.edu.tr/web/.../Atomik%20Emisyon%20Spektroskopisi.ppt

Aklamalar: 1. Birinci sayfadaki balklara ve sralamaya uygun olarak gerekli sayda sayfa kullanabilirsiniz. Sayfa numaralandrmas otomatik olarak yaplacaktr. 2. 1. Program ve 2. Program rencilerinin deneylere kaytl olduklar program dahilinde girmeleri gerekmektedir. 3. Laboratuvarlara zg dier aklamalar iin ilgili retim yesi ile irtibata geilmesi gerekmektedir.

Rapor Sayfa No: [8]