CARACTERIZACIN DE NITRATO DE CARBONATO AMINOCOBALTO (III) Y CLORURO DE CLOROPENTAMINOCOBALTO (III) Universidad Industrial de Santander, Qumica Octubre de 2008

Se realizar la sntesis y aminocobalto (III) a partir hexaacuocobalto (II) y la pentaminocobalto (III) a partir Resumen caracterizacin de nitrato de carbonato de carbonato de amonio y nitrato de sntesis y caracterizacin de cloruro de del complejo anterior.

1. Objetivos - Preparar el complejo de nitrato de carbonato aminocobalto (III) a partir de una sal de carbonato de amonio y una sal de cobalto. - Preparar el complejo de cloruro de pentaminocobalto (III) a partir del nitrato de carbonato aminocobalto (III). - Obtener y extraer los complejos en forma de cristales puros y con un buen rendimiento. - Caracterizar los complejos mediante mtodos cualitativos e instrumentales como UV e infrarrojo. 2. Introduccin El complejo de cobalto, nitrato de amino cobalto (III), presenta la siguiente estructura:

los compuestos de coordinacin reacciona muy rapidamente por intercambio de ligandos, la primera etapa de la reaccin consiste en: [Co(OH2)6]2+ + 4 NH3 + CO32[Co(NH3)4CO3] + 6 H2O El Co(II) puede oxidarse por transferencia de electrones al perxido de hidrgeno y dar el in relativamente no reactivo [Co(NH3)4CO3]+. El Co(III) que forma complejos octadricos con mayor estabilidad muestra una particular afinidad por los donadores que poseen nitrgeno y la mayora de sus compuestos contienen NH3, aminas, grupos nitro, grupos SCN, as como iones haluro, y molculas de agua; presentan siempre nmero de coordinacin 6 y son sintetizados en varios pasos empezando con la oxidacin del in Co(II) en solucin usando oxgeno molecular, perxido de hidrgeno y muchos otros oxidantes, para luego en una superficie activa que cataliza la reaccin, como carbn activado en presencia de los ligandos X= Cl -, Br- o NO. En solucin amoniacal es obtenida la sal respectiva [Co(NH3)6]X3, pero en ausencia del carbn se forman: [Co(NH 3 )5 Cl)+2] y [Co(NH3)4CO3].

NH3 H3N H3N Co NH3 O O C NO3

La sntesis del complejo se lleva a cabo de acuerdo a las siguientes ecuaciones: Co(NO3)2 + NH3(ac) + (NH4)2 CO3 + H2O2 [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4NO3 + H20 El Co(NO3)2 ; que se consigue comercialmente con la formula Co(NO3)2 .6H2O el cual probablemente es un compuesto de coordinacin: [Co(OH2)6}(NO3)2 . Puesto que

Los cloruros de Nitro y pentaaminocolbalto III cuyas frmulas son las siguientes

[Co(NH3)5NO2]Cl2 y [Co(NH3)5ONO]Cl2, presentan el fenmeno de isomerismo de coordinacin. Midiendo la conductancia de una solucin de un compuesto es posible determinar si una frmula unitaria del complejo tiene 2, 3, 4 o ms iones. Dicha medicin puede realizarse en agua o en solventes orgnicos como nitrobenceno o acetonitrilo, para compuestos inicos que no son muy solubles en agua o en solventes orgnicos como nitrobenceno o acetonitrilo, para compuestos inicos que no son muy solubles en agua o reaccionan con ella. Otro mtodo para establecer la identidad de un complejo es la espectroscopa infrarroja. Es de esperarse que el espectro de infrarrojo del nitrato de carbonato aminocobalto (III) y del cloruro de cloropentaminocobalto (III) presente absorciones de frecuencia caractersticas de los modos de alargamiento y flexin de los grupos NH3. 3. Recursos Disponibles 3.1 Reactivos y Fichas de Seguridad - Carbonato de Amonio [(NH4)2 CO3] Masa Molar = 94.0g/mol Densidad = 1.6 g/cm3 (20C) Punto de Fusin = 152C Nocivo por ingestin. - Solucin [NH3] Concentrada de Amoniaco

Masa Molar = 291.04 g/mol Densidad = 1.87g/cm3 (20C) Punto de Fusin = 57C - Nocivo por ingestin. - Posibles efectos cancergenos. - Posibilidad de sensibilizacin por contacto con la piel. - Perxido de Hidrgeno [H2O2] Masa Molar = 94.0g/mol -Sustancia corrosiva -Provoca quemaduras -El recipiente debe manipularse y abrirse con prudencia. -Use proteccin para los ojos y la cara. -Materia corrosiva - Acetona Masa Molar = 58.0g/mol Densidad =0.791 g/cm3 (20C) Punto de Ebullicin= 56.1C -Sustancia inflamable -Fcilmente inflamable -Consrvese el recipiente en un lugar bien ventilado. -Protjase de fuentes de ignicin. No fumar. -No respirar los gases/hunos/vapores/aerosoles. -Evtese la acumulacin de cargas electrostticas. - Etanol Masa Molar =46g/mol Densidad = 0.8115g/cm3 (20C) Punto de Ebullicin =78.5 C -Sustancia inflamable. -fcilmente inflamable. -Mantengase el recipiente bien cerrado. -Protjase de fuentes de ignicin. No fumar. - cido Clorhdrico [HCl] Masa Molar = 36.5g/mol - Corrosivo. - Es combustible y muy peligroso por ingestin e inhalacin. - Sus vapores son muy irritantes para la piel y las mucosas en general, sobre todo para los ojos y las vas respiratorias.

Masa Molar = 17.0g/mol El lquido derramado se evapora rpidamente, altamente inflamable no poner en la llama directa. - Inhalacin: sensacin de quemazn, tos, dificultad para respirar. (Sntomas y efectos no inmediatos). - Quemaduras profundas y graves. Enjuagar con abundante agua por varios minutos. - En contacto con liquido congelacin. Aclarar con abundante agua, no quitar la ropa y solicitar atencin medica. Nitrato de Hexaacuocobalto [[Co(OH2)6](NO3)2] (II)

- Cloruro de Amonio [NH4Cl] Masa Molar = 53.5.g/mol - No combustible. En caso de incendio se despreden humos (o gases) txicos e irritantes. - En caso de incendio estn permitidos todos los extintores. - No ingerir. Su ingesta causa vmito, dolor de cabeza y nuseas. - Si se ingiere se debe lavar la boca, beber abundante agua, guardar reposo y proporcionar asistencia mdica. 3.2 Materiales Balanza Erlenmeyer Vasos de precipitado Erlenmeyer Pipetas Placa de calentamiento Bomba de succin Espectrofotmetro de infrarrojo Espectrmetro de Ultravioleta Filtrar por succin en caliente y enfriar el filtrado con un bao de hielo.

Filtrar por succin los cristales rojos y lavar con abundante agua y etanol. 4.2. Sntesis de cloruro cloropentaminocobalto (III). Disolver 2 g de CoCl2 en 15 mL de NH4OH en un erlenmeyer y con agitacin continua. de

Formacin de precipitado amarillorosado de cloruro de hexaaminocobalto (II).

4. Procedimiento 4.1. Sntesis de nitrato de carbonato aminocobalto (III) Disolver 5 g de (NH4)2 CO3 en 15 mL de agua.

Agregar 3 mL H2O2 al 30%.

Formacin del Co(NH3)5(H2O))Cl3

Agregar 15 mL de solucin de amoniaco concentrada y agregar con agitacin una solucin de 3,5 g de [Co(OH2)6](NO3)2 en 7,5 ml de agua.

Aadir lentamente 6 mL de HCl para reaccin de Neutralizacin.

Aadir lentamente 4 mL de perxido de hidrgeno al 30%

Calentar producto prpura de la precipitacin durante 15 minutos en bao de vapor, dejar enfriar a temperatura ambiente y filtrar por succin. El Precipitado se lava hasta completar 10mL de Agua fra.

Concentrar por calentamiento hasta 25ml sin dejar ebullir Se contina lavando el precipitado con alcohol y acetona hasta formacin de un precipitado prpura intenso. Mientras se evapora la solucin, agregar en pequeas porciones 1,25 g de carbonato de amonio. 5. Cronograma de Actividades

Fecha Octubre 08 Octubre 22 Noviembre 05

Actividad Sntesis de nitrato de carbonato aminocobalto (III) Sntesis de cloruro de cloropentaminocobalto (III) Entrega de informe final

6. Bibliografa BRAVER, Geory. Qumica Inorgnica Preparativa: Tcnicas Generales de laboratorio y mtodos preparativos de substancias inorgnicas de inters en la investigacin cientfica, pura o aplicada. 4ta. Ed. editorial Revert, S.A.: Barcelona 1958. - BUTTLER Ian and HARROD, Jhon. Qumica Inorgnica: Principios y Aplicaciones. AddisonWesley: USA. 1.992. -COTTON, AIbert. WiIkinson, G. Advanced Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. USA, 1962, p: 719-726. -PAZ, M. Edgar. Curso de qumica inorgnica, segunda parte. Laboratorio, Universidad Industrial de Santander, Escuela de qumica, (1987). p. 30-31; 49-52