EQUILIBRIO ACIDO BASE DETERMINAR ACIDO ACETISICLICO EN LA ASPIRINA Practica N 4 Programa Acadmico de Laboratorio de Qumica Analtica, Facultad de Ciencias.

. Universidad del Valle Octubre 14 2010 RESUMN: Se realizaron cuatro valoraciones Acido-Base, para el anlisis de la muestra de aspirina clsica y efervescente y conocer el porcentaje de cido Acetilsaliclico (AAS), el cual se puede cuantificar mediante una titulacin de neutralizacin con una solucin estandarizada de hidrxido de sodio (NaOH), para esta valoracin se necesita un compuesto altamente puro llamado patrn primario que se utiliza como sustancia de referencia, el cual fue el Biftalato de potasio. Los porcentajes obtenidos fueron: AAS clsica 95.25% y una desviacin estndar 0.2730 y para AAS efervescente 31.28% Y S =1.4663.
Palabras claves: valoracin acido base, acido Acetilsaliclico (AAS), patrn primario

DATOS, CALCULOS YRESULTADOS DATOS: Se prepar una solucin de NaOH (0.1M), la cual fue estandarizada con Biftalato de potasio ya que este es el patrn primario se puede llegar a conocer la concentracin del cido acetilsaliclico; a continuacin se muestra la cantidad de la muestra problema utilizado en las diferentes muestras. Tabla N1 peso de la Aspirina Clsica 0.01g.
SUSTANCIA MUESTRA: 1 Aspirina Clsica (Tableta) Aspirina Clsica (Macerada) MUESTRA: 2

A continuacin se muestra en la tabla N1 el volumen gastado de NaOH en la estandarizacin y para estimar un posible error de la valoracin se realiz un blanco y en la tabla N3 se registran los volmenes gastados de NaOH (0.1M) en las diferentes muestras de AAS. Tabla N3 volumen gastado de NaOH
PROCESOS VOLUMENES DE NaOH 0.01mL

Estandarizacin 4.30 mL 0.2393g blanco 0.10mL

0.2415g

0.2041g

0.2076g
SUSTANCIA MUESTRA: 1 MUESTR A: 2

Tabla N2 peso de la Aspirina Clsica 0.01g.

Aspirina Efervescente (Tableta)

3.5574g

3.5574g

Aspirina Efervescente (Macerada)

0.3002g

0.3003g

Tabla N4: volmenes gastados de NaOH en anlisis de aspirinas. Muestra 2: Aspirina clsica Volmenes de NaOH Sustancias Aspirina clsica Muestra 1 9.50 0.01mL Muestra 2 9.70 4.50 Donde se procede a sacar la media del porcentaje terico del AAS de la aspirina clsica utilizando la siguiente ecuacin:

Aspirina 4.80 efervescente

CALCULOS:
Despus de los datos obtenidos en la valoracin, se realizan los clculos estequiomtricos para determinar el contenido promedio y la desviacin estndar para e %p/p del cido Acetilsaliclico. Clculos de concentracin de NaOH.

n __ Xi X = n n
[Ecu.2] Clculo de la media Obteniendo el siguiente resultado:

X =207.1%
Para la tableta efervescente se realiza la misma [Ecu1]

Despus se determina el porcentaje terico del cido acetilsaliclico con los datos de la tabla N1 y N2, Y los reportados por el fabricante los cuales son 500 mg de AAS.

Despus de realizar los clculos anteriores se dispone a calcular los porcentajes experimentales de en cada muestra tomada para las tabletas clsica y efervescentes de aspirina. Teniendo en cuenta el volumen gastado de NaOH de la tabla N4 se calcula la cantidad de reaccionante, para todas las muestras se lleva acabo el mismo procedimiento para: Muestra 1 aspirina clsica Para determinar el error de valoracin que prcticamente es inevitable se realiza la siguiente diferencia.

[Ec.1].porcentaje terico del AAS. Al reemplazar la ecuacin se obtiene: Muestra 1: Aspirina clsica

[Ec.3] Valoracin del blanco

Vreal = Vmuestra Vblanco

9.60 X 10 LNaOH * *

0.1146molesNaOH LNaOH

Vreal = 9.40 mlNaOH

Despus de corregir el error de valoracin del blanco se procede a calcular los gramos de C9H8O4 y el porcentaje con la [Ecu. N4] y desviacin estndar con la [Ecu. N 5] utilizando los datos de las tablas. Gramos de AAS

1molC9 H 8 O 4 180.1571gC9 H 8 O 4 * = 1molNaOH 1molC9 H 8 O 4

= 0.1981gC9 H 8 O 4
Porcentaje de AAS reemplazando [Ecu.4]

% C 9 H 8 O 4 = 95 .44 %
A continuacin se muestran los clculos para la aspirina efervescente, como ya se haba mencionado nuevamente se corrige el error por valoracin utilizando la [Ecu. 3], se realiza el calculo estequiometrico para establecer cuantos gramos hay de AAS, y el respectivo porcentaje con la ecuacin N4 para ambas muestras. Muestra 1 aspirina efervescente Valoracin del blanco

0.1146molesNaOH 9.40 X 10 LNaOH * LNaOH

3

1molC9 H 8 O4 180.1571gC9 H 8 O4 * = 1molNaOH 1molC9 H 8 O4

= 0.1940gC9 H 8 O 4
Ecuacin para calcular el porcentaje de AAS.

pesoanalito %C9 H 8O4 = *100% pesomuestra

[Ec.4] clculo del porcentaje Obteniendo un resultado:

Vreal = 4.70 mlNaOH

Gramos de AAS

% C 9 H 8 O 4 = 95 .05 %
Muestra 2 aspirina clsica Nuevamente se calcula la valoracin de blanco, reemplazando la ecuacin N3

Vreal = 9.60 mlNaOH

Calculo para determinar gramos de AAS

=0.0970g C9H8O4 Porcentaje de AAS en la muestra:

% C 9 H 8 O 4 = 32 .31 %

Muestra 2 aspirina efervescente Valoracin del blanco

Desviacin estndar para la aspirina clsica: S=0.2730 Desviacin estndar para la aspirina efervescente: S=1.4663 Se puede ver que estadsticamente se tuvo menor dispersin en la aspirina clsica comparado a la efervescente, sin embargo para tener una visin ms clara de la calidad de los resultados sobre la desviacin estndar, es necesario calcular la Desviacin Estndar Relativa:

Vreal = 4.40 mlNaOH

Gramos de AAS

=0.0908g Porcentaje de AAS en la muestra:

CV =

S 100 X

% C 9 H 8 O 4 = 30 .24 %
Para tener una mejor apreciacin de los porcentajes de AAS en la aspirina clsica y efervescente se realiza el clculo de la media con la [Ecu.2] La cual al reemplazarla se obtuvieron: Promedio aspirina clsica:

[Ecu.6] Desviacin Estndar Relativa Obteniendo para: Desviacin estndar relativa para la aspirina clsica: CV=0.2865 Desviacin estndar relativa para la aspirina efervescente: CV=4.689 Se confirma la preposicin anterior, y se puede concluir que hubo errores aleatorios, ya que aparecen como fluctuaciones al azar en los valores de mediciones sucesivas. Estas variaciones aleatorias se deben a pequeos errores que control del observador. escapan al

X =95.25% X =31.28%

Promedio aspirina efervescente:

Los cuales se presentan con su respetivo error, la desviacin estndar calculada con la siguiente ecuacin:

S=

( X i X )
i =1

__

n 1

[Ecu.5] clculo de la desviacin estndar Los resultados fueron:

A continuacin se muestran los datos del grupo para establecer el porcentaje de error de la determinacin, tabla N 5 Tabla N5 porcentaje de determinacin del AAS del grupo. la

Tabla N 6: Desviacin estndar del grupo

esta estandarizacin se utilizo el biftalato de potasio, el cual es el patrn primario referente, ya que es suficientemente puro para ser pesado y utilizado directamente.

Desviacin estndar

aspirin a clsica
__

aspirina efervescente

S Grupo1 = i=
1 2 3 4 5 6 7

( X i X ) 2 n 1

5.3796

27.9600
% aspirina efervescente

% aspirina clsica

88.2528 83.91 87.0084 84,1618 88.71 95.2462 88.795 86.7263

92.7668 51.70 50.7807 17.1431 34.74 31.2756 84.935 51.9059

n i X __ X = n n

La concentracin del acido Acetilsaliclico, en las tabletas de aspirina clsica y efervescente, se determino por la valoracin con NaOH [0.1] M hasta que la valoracin se complete, es decir hasta el punto de equivalencia pero como este es un resultado ideal (terico) que se busca en la valoracin, lo que en realidad medimos es el punto final que fue el observado por el cambio brusco de la fenolftalena de incoloro a rosa claro, como la diferencia entre el punto final y de equivalencia es el error de valoracin lo cual lo estimamos con la valoracin del blanco, a partir de la cantidad de NaOH gastado, se calculo la cantidad de analito que debe haber en la muestra. La reaccin de valoracin est representada en la siguiente ecuacin:

Tabla N 7: Desviacin relativa del grupo.

Para que esta reaccin sea lenta y se lleve acabo es necesario primero disolver la aspirina clsica en etanol, porque el acido Acetilsaliclico se
Desviacin Estndar Relativa aspirina clsica aspirina efervescente

ANALISIS El acido Acetilsaliclico (AAS) de un analgsico comercial es de 500 mg, el cual puede valorarse mediante una volumetra acido-base en medio etanolico frente a una disolucin estandarizada de NaOH [0.1] M para

CV =

S 100 X

6.203%

57.87%

hidroliza fcilmente para dar actico y acido saliclico, ya que el AAS es soluble en 300 partes de agua destilada, mientras 7 partes en etanol, adems este reduce la temperatura para que la reaccin de hidrlisis sea mas lenta, de

no ser as, los protones carboxlicos tanto como el acido actico como del saliclico se neutralizan produciendo un error valoracin por exceso. A partir del valor reportado por el fabricante se calculo el porcentaje terico de la AAS clsica y efervescente, donde se promedio el valor de la AAS clsica y los cuales fueron: AAS clsica 207.1% y para AAS efervescente 14.06%, como en la practica se realizo por duplicado, nuevamente se realizaron los promedios experimentales con su respectiva desviacin estndar y lo cuales fueron: AAS clsica 95.25%, S=0.2730 y AAS efervescente 31.28%, S=1.4663, se puede observar que para la aspirina clsica el porcentaje es menor comparado al terico, los cuales se pueden atribuir a la cantidad de masa de la tableta pesada, esta no se disolvi en su totalidad ya que cuando se macero y al verter se pierde muestra, reduciendo la cantidad de analito, sin embargo la desviacin fue pequea, pero para proporcionar una visin ms clara de la calidad de los resultados sobre la desviacin estndar, es necesario calcular la Desviacin Estndar Relativa, siendo CV=0.2865, se puede observar que la dispersin fue relativamente pequea, y para la aspirina efervescente se tiene un error por exceso donde se verifica en la desviacin estndar relativa el cual es CV=4.689. En la aspirina efervescente se realizo el mismo procedimiento a diferencia que se gasto menos volumen de NaOH, esto se debe a que reacciona mas rpido es decir, cada nuevo incremento del valorante debe consumirse completa y rpidamente por el analito hasta su total agotamiento, a lo que tambin ayuda el gas carbnico contenido en las burbujas.

Al observa los resultados del grupo se puede denotar que se tiene gran falencia, sin embargo la desviacin estndar de la aspirina clsica es 6.203% mucho menor comparado a la de la aspirina efervescente que es de 57.87% con lo cual se puede decir que s hay mayor precisin en la aspirina efervescente, ya que se encuentran menos dispersos los datos.

CONCLUSIONES El patrn primario debe ser de alta pureza para obtener una valoracin exacta El punto de equivalencia en una titulacin de un acido dbil con una base fuerte es alcalino o una base dbil con un acido fuete es acido en los nicos casos donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de cidos y bases fuertes Por el resultado de CV, se puede decir que se fue mas preciso en la determinacin de AAS en la clsica con respecto a la efervescente. Tanto para la desviacin estndar relativa como individual se favorece la aspirina clsica.

BIBLIOGRAFA 1. Harris Daniel C; Anlisis Qumico Cuantitativo, 3 Edicin (sexta edicin original), Editorial Revert, Barcelona (Espaa) febrero 2009. ISBN: 978-84-291-7224-9 2. Skoog Duglas A; West Donald M; Crouch Stanley R; Holler James F; Fundamentos de Quimica Analitica, 8 Edicion, Editorial International Thomson, Mxico marzo de 2005, ISBN: 970-686-369-9

3. Chang, R.; Qumica Editorial McGraw-Hill edicion 7, Mxico 2003.ISB: 0-07365601-1 4. http://www.cienciaahora.cl/Revista25/articulo1.pdf 5. http/www.books.google.com.co/b ooks/determinacin AAS