MICROSCOPA ELECTRNICA

Carlos Gallegos

GENERALIDADES
Microscopio ptico la resolucin depende de con que ilumina (800-200nm). Haz electrones acelerados (0.004nm) Alto vaco (tomos y molculas desvan try) La muestra debe ser conductora c.e.Las no conductoras crean cargas en superficie por el barrido

TIPOS DE MICROSCPIOS
Transmisin(TEM) Barrido(SEM) Microsonda electrnica Emisin de iones(FIM) Efecto tunel (STM)

POSIBILIDADES QUE OFRECE LA TCNICA

muestras slidas

Observar y fotografiar zonas muestra Medida de longitudes sup 14 nm Distincin zonas diferente nm atmico A. cualitativo y cuantitativo Mapa distribucin elementos quim. Perfiles concentracin de un elemento en puntos diferentes de la muestra

FUNDAMENTOS DE LA TCNICA
Interaccin del haz de electrones con la materia e1 electrones retrodispersados e2 electrones secundarios RX

Microscopio electrnico de barrido

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

Muestra seca, slida y conductora c. elctrica Los no conductores recubrimiento con oro o carbn

Preparacin de Muestras

ELECTRONES SECUNDARIOS
se emplea normalmente para obtener una imagen de la muestra emerge de la superficie de la muestra con una energa inferior a 50 eV solo los que estn muy prximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar. Dan una imagen tridimensional Rango de 10 a 200.000 aumentos

la seal de secundarios procede de la misma superficie Debido a la baja energa de los secundarios, en su viaje hacia el exterior de la muestra van perdiendo energa por diferentes interacciones, de forma que solo los que estn muy prximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar del material y llegar a nuestro detector.

Grfico del espectro de emisin de electrones de una muestra al ser excitada por el bombardeo de un haz primario de energa E0

En la micrografa de electrones secundarios a 50.000 aumentos, partculas de oro depositadas sobre carbn. Separacin de 5nm entre partculas

Electrones Retrodispersados
Energa mayor de 50eV Imagen de zonas con distinto Z A mayor numero atmico mayor intensidad. Este hecho permite distinguir fases de un material de diferente composicin qumica. Las zonas con menor Z se vern mas oscuras que las zonas que tienen mayor nmero atmico.

Electrones retrodispersados
Ms energticos que electrones secundarios Emergen de zonas ms profundas Aportan informacin del Z medio Informacin sobre composicin muestra Zonas con menor Z mas oscuras

aleacin Plata-Cobre-Niquel

Microanlisis de RX
Primero consideraremos los procesos que siguen a la excitacin de una muestra por un haz de electrones. A continuacin veremos como se recogen, clasifican y cuentan los rayos X emitidos. Finalmente, consideraremos las tcnicas de anlisis propiamente dichas

Proceso de emisin de rayos X

conversin de emisiones de RX en datos analizables

El detector de RX de dispersin de energas, recibe el espectro total emitido por todos los elementos de la muestra a la vez. Para cada fotn de rayos X incidente el detector genera un impulso elctrico cuya altura ser proporcional a la energa del fotn. Los distintos impulsos elctricos generados son separados y almacenados en funcin de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal.

Seccin transversal de un tpico detector de silicio dopado con litio. Los rayos X crean pares electrn- hueco en la regin intrnseca del semiconductor; estos portadores de carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de polarizacin

DETECTOR
Monocristal de Si.Actua como diodo Buena correlacin energa disipada/pares ehueco generados (pulsos de carga) La conductividad residual se elimina, baja T y dopado con Li La eficiencia requiere; alto vaco, ventana transparente a RX (Be) Los RX por debajo del Na los absorbe el Be

Nomenclatura de lneas de RX

El espectro de radiacin X emitido por un mineral en el proceso puede ser utilizado para hacer un microanlisis qumico semicuantitativo mediante espectrometra de dispersin de longitudes de onda. Los electrones incidentes excitan los tomos de la muestra y provocan la emisin de rayos X cuya longitud de onda (l) es caracterstica de los elementos presentes en la muestra y cuya intensidad para una determinada longitud de onda es proporcional a la concentracin relativa del elemento a esa (l).

Resolucin Espacial de la Seal de RX

Normalmente se obtiene un anlisis cualitativo de los constituyentes mayoritarios y minoritarios de pequeas reas (1mm). Sin embargo, en muestras planas y bien pulidas es posible hacer anlisis cuantitativos al comparar la intensidad de los rayos X a cualquier (l) con la producida en una muestra estndar (patrn) de composicin conocida. La precisin de un anlisis cuantitativo normalmente es mayor del 2% y los lmites de deteccin estn alrededor de las 100 ppm en anlisis rutinarios, llegando a ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
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El anlisis cuantitativo comprende cinco pasos

reconocimiento de picos espreos identificacin de los elementos presentes en la muestra a partir de los picos que aparecen en el espectro extraccin del ruido de fondo resolucin de los picos espectrales cmputo de la concentracin de elementos

Espectro de rayos X

acero inoxidable

Perfiles de Concentracin y Mapas de RX

Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia tridimensional de la muestra:

Foto de microscopa electrnica de la concha larval del caracol marino Salitra radwini.