METAL OKST NANOPARTKLLERNN RETM YNTEMLER VE TEKSTLDE UYGULAMALARI 1.

Metal Oksit Nanopartikllerinin retim Yntemleri eitli nano yaplarn retilmesinin temelinde yukardan aaya ve aadan yukarya diye adlandrlan iki prensip vardr (1). Yukardan aaya prensibin de hacimsel malzemeye dardan mekanik veya kimyasal ilemler uygulanmaktadr. Bylece malzemeye enerji verilmi olur ve malzeme nano boyuta ayrlabilir. Yukardan aaya prensibine rnek olarak mekanik tme ve andrma gsterilebilir. Aadan yukarya prensibi ise atomlarn veya molekllerin kimyasal reaksiyonlarla partikl oluturmas esasna dayanmaktadr. Sol jel, sprey piroliz rnek olarak verilebilir (2). 1.1 Kimyasal Buhar Younlatrma Yntemi Kimyasal buhar younlatrma yntemi (CVC) fazla miktarda nanopartikl retimi iin uygundur. Bu yntemde kolaylkla buhar fazna geebilen karboniller, klorrler gibi bileikler balang malzemesi olarak kullanlmaktadr. Yntem gaz fazndaki malzemenin sl paralanma ile partikllere dnmesi esasna dayanmaktadr. Balang malzemesi gaz fazna getii anda ortama gaz ak verilerek buharn reaktr iine girmesi ve burada sl paralanmas salanmaktadr. Paralanma sonucu oluan nanopartikller reaktr knda toz toplama yntemiyle toplanmaktadr. Tayc gaz olarak He, Ar ve N2 kullanlabilmektedir. Kimyasal buharlatrma ynteminde tayc gazn hz, balang malzemesi, ilem scakl, tayc gazn cinsi nanopartikln boyutunu ve morfolojisini etkilemektedir (2).

Kimyasal Buhar ktrme Ynteminin ematik Gsterimi (2) Kimyasal buhar ktrme yntemi yzeye ince film tabakasnn kaplanmas amacyla da kullanlabilmektedir. Bunun iin kimyasal bileik buharlatrlr ve oluan gazn scak bir altlk zerinde ayrmasyla yzeye ince film tabakas kaplanmaktadr. Yntemin en byk avantaj altlk ile 1

uyumlu olmasdr. Bylece gerekletirilebilmektedir (3). 1.1.1

karmak

ekilli

paralarnda

yzey

kaplama

ilemi

Kimyasal Buhar Younlatrma Yntemi le inko Oksit nce Filmlerin retimi

Kimyasal buhar biriktirme yntemin elementlerin buhar fazda kat film oluturmak zere reaksiyona girerek ince film oluturmas esasna dayanr. Reaksiyona girecek olan elementlerin ksmi basnlar, scaklk deerleri, toplam enerjileri ok iyi bilinmelidir. Aoki ve arkadalar safir taban zerine tek kristal ZnO filmleri biriktirmilerdir. Kullanlan biriktirme reaksiyonlar: 3ZnO + 2NH3 Zn(g) + 2H2O 3Zn(g) + N2 + 3H2O (kaynakta) ZnO + H2 (tabanda)

Buhar biriktirme yntemlerinde hidrojen indirgeyici gaz olarak kullanlmaktadr. Ancak Aoki ve arkadalar film kalitesini arrtrmak ve birikme hzn drmek maksadyla NH3 gaz kullanmlardr. Yaptklar almada katot scakl 870 880C, taban malzemesi scakl 730 740C, NH3 debisi 0,61 dk-1, hedef katot aras mesafe 20 30 cm olarak belirlemilerdir. Ayrca yntemin dietil inkonun yannda oksijen gaz da ilave edilerek allmasnn uygun olduunu sylemilerdir.

Kullanlan Sistemin ematik Grn

1.2 Hidrojen Redksiyon Yntemi Hidrojen redksiyon ynteminde gaz fazndan indirgeme ile metalik nanopartikller retilmektedir. Bu yntem demir grubu metal (Fe, Ni ve Co) nanopartikllerin sentezlenmesinde kullanlmaktadr. Yntem aamadan oluur: 1 Partikl oluumu 2 Partikl toplanmas 3 Gaz ykama 2

Hidrojen Redksiyon Ynteminin Gsterimi Partikl oluumu aamasnda ilk olarak balang zeltisi buharlatrlmakta ve hidrojen gaz ile n stma blgesine sevk edilmektedir. Daha sonra buhar indirgeme reaksiyonunun gerekleecei scak blgeye geer ve partikl oluturulur. Yntemde hidrojen gaz redkleyici ve tayc olarak kullanlmaktadr (2). 1.3 Alev Sentezi Yntemi Alev sentezi yntemi buhar fazndan sentez yntemlerindendir. Yntem nanopartiklerin ticari olarak retimi iin yaygn bir kullanma sahiptir. Partikl morfolojisinin kontrol, partikl boyut dalmnn kontrol ve dk maliyetli olmas sistemi cazip hale getirmitir. Alev ortamnn yksek oksitleyici zelliinden dolay yntem zellikle oksit nanopartiklllerin retiminde kullanlmaktadr. Balang maddesi olarak kolay uuculua sahip metal halojenrler kullanlr. Oluan buhar faz hava, hidrojen veya oksijen gibi bir gazla alev ortamna tanr ve reaksiyonlar sonucunda atom kmeleri, atom kmelerinin birleimiyle de nanopartikller oluur (2). 1.4 Sol Jel Yntemi Sol jel yntemi seramik ve metal oksit tozlarnn elde edilmesinde ve yzey kaplamada kullanlmaktadr. Bir sv ile kolloidal kat partikllerin oluturduu stabil sspansiyona sol denir. boyutlu olarak birbirine balanm yaps ise jeli meydana getirir. Sol reetesinde balatc madde, solventler ve elatlama maddesi bulunmaktadr. elatlama maddeleri reaksiyonda katalizr grevi grrler (4). Sol jel prosesi balang malzemesinin hidroliz ve younlama kademelerinden olumaktadr. Balang malzemesi olarak genellikle metal alkoksitler kullanlmaktadr. Metal alkoksit bileiklleri su ile hidroliz edilir ve kondenzasyon sonucunda nanoparacklar elde edilir. Oluan zelti ykama ve kurutma ilemlerinden geirildikten sonra yksek scaklk uygulanarak kristal yapdaki metal alkoksitlere dntrlr. M (OR)n + H2O M (OR)
y x(OH)

+ x ROH

M (OR)n alkoksitlerin genel gsterimidir. M metali, R CH3 , C2H5 gibi alkalileri ve n metalin deerliini ifade etmektedir (3). Sol jel tepkimelerinde hidroliz ve kondenzasyon basamaklarnn hz oluacak paracn zelliini etkilemektedir (1).

Hidroliz Hz Yava Hzl Hzl Yava

Kondenzasyon Hz Yava Yava Hzl Hzl

Sonu Kolloidler / soller Polimerik soller / jeller Kolloidal jel veya kme Kontroll kme

1.4.1 Sol Jel Kaplama Yntemleri Tekstil endstrisinde sol jel teknolojisi ile kaplamalar kullanlarak ok farkl zelliklere sahip mamuller elde etmek mmkndr. Sol jel teknolojisi tekstilde su, ya ve kir iticilik, kokularn kontroll salnm, biyouyumluluk zellikleri, boyama dayanm, filtrasyon, seici geirgenlik, burumazlk, UV koruyucu, g tutuurluk, sper hidrofob yzeyler, antimikrobiyal kumalar alanlarnda kullanlmaktadr (4). Balang malzemesinin hidroliz ve younlamasyla oluan zelti altlklara sol jel kaplama yntemleriyle aktarlr. Sol jel kaplama yntemleri eittir. Bunlar daldrarak kaplama, spin kaplama ve pskrterek kaplama yntemleridir. Bu tekniklerden herhangi biriyle eldedilen amorf film genellikle 500-800 0C de tavlanarak kristalletirilmekte ve younlatrlmaktadr. Bylece homojen filmler elde edilmi olur. Sol jel yntemiyle kaplamann avantaj ve dezavantajlar aadaki tabloda grlmektedir (Turhan 2000). Avantajlar Kaplanan filmin mikro yapsnn kolaylkla kontrol edilmesine olanak salar. Gerekli alet ve malzeme ok basittir. Kaplanan malzemenin her yerinde ayn kalnlk elde edilebilir Saf kaplama elde edilebilir. Dk ileme ss gerektirir. Hava kirliliine sebep olmaz. Enerji tasarrufu salar. Hazrlanan ortamla etkilemede bulunmaz. Yeni malzemelerin bulunabilmesi iin uygun bir yntemdir. Gzenekli yap oluur. Her trl geometriye sahip malzemeye uygulanabilir. Dezavantajlar Malzeme maliyeti fazladr. Filmlerde karbon keltisi kalr. Kullanlan malzeme sala zararl olabilir. leme srasnda malzeme kayb fazladr.

1.4.1.1 Daldrarak Kaplama Daldrarak kaplama bir tabakay solsyon iine daldrma ve daha sonra tabakay yavaa geri ekme ilemiyle gerekletirilir. Tabaka dar doru ekilirken zerinde bulunan fazla solvent tabakadan uzaklar. Daha sonra solventin buharlamasyla ince film elde edilir. Daldrma ilemi birka kez tekrarlanarak kaln bir film tabakas elde edilebilmektedir. Tek daldrmada elde edilen film kalnl 0,1 0,45 mikron arasnda olmaldr. Daldrma tekniinin dzgn bir kaplama elde edilebilmesi, kaplama kalnlnn kolay kontrol edilebilmesi, ok katl kaplamalar yaplabilmesi gibi avantajlar vardr.

1.4.1.2 Pskrterek Kaplama Pskrterek kaplama ynteminde solsyon stlm tabaka zerine pskrtlr. Damlacklar tabakaya arptnda znen madde tabakada younlar, bu esnada solvent buharlar ve bir sre sonra ince film tabakas elde edilmi olur. 1.4.1.3 Dndrerek Kaplama Spin kaplama ynteminde kaplama yaplacak tabakaya birka damla solsyon damlatlr ve tabaka 3000 4000 rpme varan hzlarda dndrlr. Dndrmenin verdii etkiyle solsyon tabakaya yaylr ve bu esnada solvent buharlamaya balar. Bylelikle ince film tabakas elde edilir. Yzeye damlatlan solsyonda byk paracklarn olmamasna ve yzeye yapr zellik gstermesine dikkat edilmelidir (5). 1.4.2 Sol Jel Yntemiyle retilen ZnO Nanopartikllerinin Cam Yzeye Aktarlmas 1.4.2.1 zeltinin Hazrlanmas Balang zeltisinde inko kayna olarak inko asetat ((CH3COO)2Zn2H2O) kullanlmtr. Daha sonra inko asetatn bulunduu behere zc olarak propanol ve dietilamin eklenmitir. Ayrca zeltinin yzeye tutunmasnn arttrmak iin zeltiye bir mikt ar polietilen glikol ilave edilmitir. Kartrma ilemi 50 0C de manyetil kartrcda gerekletirilmektedir. 1.4.2.2 nce Film Tabakasnn Kaplanmas Hazrlanan solsyon cam tabaka zerine birka damla damlatlarak dndrerek kaplama yntemiyle zelti altlk zerine yaylr ve sl ilemle ince film tabakas elde edilmi olur. Spin kaplama ynteminde iki tr stma yaplr. Birincisi spin kaplamadan sonra solventi buharlatrma ve filmi sertletirme amacyla yaplan kurutmadr. lk kurutmann oksit dnmlerinin gereklemeyecei kadar dk scaklklarda yaplmasna dikkat edilmelidir. (140 0C, 250 0C gibi) kinci stmann amac ise inko asetattan ZnOe dntrme gibi asl materyali elde etmek iin yaplr. 500-600 0C arasnda sl ilem uygulanr. Sonuta UV dayanm yksek cam maml elde edilmektedir (5). 1.5 Sprey Piroliz Yntemi Dier retim yntemleriyle karlatrldnda olduka ekonomik olan sprey piroliz yntemiyle kresel, ok farkl kimyasal bileime ve morfolojiye sahip nanopartikllerin retilmesi mmkndr. Balang malzemesi olarak retilecek malzemeyi ihtiva eden bir zelti ile ileme balanlmaktadr. Deiik atomizasyon teknikleri kullanlarak zeltiden aerosol damlacklar oluturulur. Oluan damlacklar stlm blgeye geer, scakln etkisiyle zc damlack formundan uzaklamakta ve kat partikl haline gelmektedir. Farkl atomizasyon tekniklerinin kullanlmas oluan aerosol boyutunu etkilemektedir. Bu da farkl boyutlarda partikller elde edilmesini salamaktadr (3).

Sprey Piroliz Sistemi 1.6 Ultrasonik Sprey Proliz Yntemi Ultrasonik atomizasyon ile sprey elde etme yntemi uzun yllar medikal uygulamalarda kullanmtr. Bu yntem Grenoble Nkleer Aratrma Merkezi tarafndan gelitirilmi ve Pir osol teknii olarak patenti alnmtr. Bu yntemle stn kaliteli yariletken oksit ince filmlerin retimi n plana kmtr (2). USP yntemi ucuz bir yntem olmasnn yannda yksek saflkta partikl retimi, partikllerin boyut dalmnn kontrol ve partikl bileemlerinin kontrol gibi avantajlarada sahiptir. Balang zeltisi rnn yksek saflktaki metal tuzlaryla hazrlanmaktadr. zelti ultrasonik atomizere konulduktan sonra nanopartikl retimi drt aamada gerekleir. Bu aamalar: 1 Balang zeltisinden damlack oluumu 2 Oluan damlacn tayc gazlarla frna tanmas ve bu esnada buharlamayla ekilmesi 3 Isl paralanma ve balang zeltisinin okside dnmesi 4 Kat partikln olumas (3).

USP Ynteminin ematik Gsterimi 6

2.Metal Oksit Nanopartikllerinin Tekstilde Kullanm Nanoteknoloji tekstil sektrnde girmi ve beraberinde ok byk yenilikleri getirmitir. Nano materyaller bir, iki veya boyutlu olabilmektedirler. Tek boyutlu nano materyaller ok ince yzey filmleri veya kaplamalar olarak kullanlmaktadr. ki boyutlu nano materyaller, nanolif ve karbon nano tpleridir. Havaclk, uzay gemileri, otomobil endstrisi gibi yksek mukavemetli rnlerin gerektii yerlerde nanokompozitlerin yapmnda kullanlabilmektedir. boyutlu nano materyallerde antimikrobiyal, ya ve kir iticilik, g tutuurluk, UV absorbsiyon, gibi g eni alanlarda kullanlmaktadr (6). Dk kimyasak kullanm: dk enerji maliyeti: fiziksel ve mekanik zellik kaybnn az olmas, ok fonksiyonlu rnlerin elde edilmesi nanoteknolojiyinin tekstil uygulamalarnda tercih edilmesine sebep olmaktadr (4). TiO2, Al2O3, ZnO ve MgO gibi metal oksitler fotokatalitik, UV absorbsiyon ve fotooksidasyon gibi zelliklere sahiptirler. Nano boyuttaki metal oksitler fotokatalitik etkileri sebebiyle toksit ve zararl yaplarn bozulmasn salamaktadr. Bylelikle antibakteriyel tekstil rnleri ve kendi kendini temizleyen giysiler retilebilir (4). Dolgu materyali olarak ZnO nanopartiklleri kullanlan naylon lifleri UV koruma salamaktadr. Yaplan ilemle naylon liflerinin antistatik zellik kazandda grlmektedir. TiO2 ve MgO gibi nanopartikller lif ekimi srasnda, elektrostatik yntem veya spreyleme yntemiyle life uygulanarak kendi kendini temizleme zelliine sahip kompozit lifler elde edilebilmektedir. Korede Mipan Nano-Magic Silver adnda yeni bir lif retilmitir. Gm nanopartiklleri polimerizasyon ilemi srasnda ilave edilerek antibiyotik adan son derece iyi lifler elde edilmektedir (6). 3.Sono Kimyasal le Tekstil Yzeyine Kaplanm ZnO Nanoparacklarn Antibakteriyel Etkisinin Deerlendirilmesi (7) Nozokimyasal enfeksiyonlar hastane veya bir salk kuruluunda yaplan tedavi ile ilikilidir. Bir enfeksiyon hastaneye yattan 48 saat sonra veya taburcu olduktan sonra 30 gn ierisinde ortaya karsa nozokimyasal olarak kabul edilir. Bu mikroplarn hzl ve kontrolsz bir ekilde oalmas ciddi salk problemlerine yol amaktadr. Nozokimyasal enfeksiyonlarn olumasnn ve yaylmasnn azaltlmas iin antimikrobiyal tekstiller kullanlabilmektedir. Tekstil mamlleri bakteri ve enfeksiyon tayc olarak kabul edilmektedir. Gelitirilen antimikrobiyal giysiler sayesinde hastane alanlar ve ziyaretiler enfeksiyonlardan etkilenmeyecektir. Sono kimyasal Bar Ilan niversitesinde gerekletirilen laboratuvar lekli bir yntemdir. Bu teknik, ultrasonik dalgalarn kullanm yoluyla kuma zerine antibakteriyel nanopartikllerin sentezlenmesi ve emdirilmesi temeline dayanmaktadr. Ultrasonik nlama ile eitli nanopartikllerin yzeyde birikiminde etkin bir yntem olarak kullanlmtr. Bu ilemle ok yumuak ve homojen bir tabaka elde edilebilmektedir. Antimikrobiyal kuman e zamanl sentezi ve kaplanmas retim adm saysn azaltr ve bylece maliyette der. Antimikrobiyal maddeler bymeyi durduran doal ya da sentetik bileiklerdir. Bu amala metal oksitler kullanlabilmektedir. Bu maddeler bakterilerin hcre duvarlarna dorudan zarar vererek bakterileri yok ederler. Antimikrobiyal kaplamalarn retiminde inko oksit, bakr oksit, magnezyum oksit, titanyum dioksit ve gm kullanlmaktadr. 7

inko oksit antimikrobiyal ilemler iin yaygn olarak kullanlan bir metal oksittir. Yaplan almalarda inko oksidin insan hcrelerine zarar vermedii grlmektedir. Yamamoto (2001) tarafndan ZnO nanopartikllerinin antimikrobiyel aktivitesini deerlendirmek iin yaplan al mada 10-50 nm boyutundaki paracklarn 2 mikron boyutundaki paracklara gre daha iyi antimikrobiyel zellik gsterdii grlmektedir. Sharma ve ark. (2010) yapt alma ZnO nanopartikllerinin antimikrobiyel etkinliinin hcre yzeyi ile elektrostatik bir etkileime bal olduunu gstermektedir. Bu alma ZnO nanopartiklleriyle kaplanm pamuklu kuman antimikrobiyal zelliklerini aratrmak iin yaplmtr. Kumalarn Hazrlanmas inko tozu asetat, etanol ve su (9:1) karm ierisinde zld ve kaplama tankna aktarld. Daha sonra birka damla amonyum hidroksit ilave edilerek C ile 55 C de pH 8e gelene kadar ultrasonik dntrclerde stld. Pamuk rulosu ultrasonik alan boyunca sabit hzda ( 22 cm. min -1) beslendi ve yzey kaplamas yapld. Kaplama sonucunda pamuk rulo su ve etanol ile ykand ve kurutuldu. Disk Difzyon Yntemi Birinci admda elde edilen test mikroorganizmalar agar plakalarna srlmektedir. Daha sonra test ve kontrol kumalarndan 10 mm apnda dairesel paralar kesilip ve plaka zerine yavaa preslenmektedir. Bu ekilde 18-24 saat aras 37 C scaklkta beklenilmektedir. Sre sonunda test kumayla kontrol kuma karlatrlarak bakterilerin geliimi incelenmektedir. Besin, Et Suyu iesi Testi Bu test antimikrobiyal bitim ilemi uygulanm kumata bakteri bymesini izlemek iin yaplmtr. Test ve kontrol kumalar 5 x 5 cm boyutunda kk paralar halinde kesilmitir. Kumalar et suyu ile iyice slatldktan sonra hazrlanan test mikroorganizmalaryla ayn kaba konmaktadr. Kaplar daha sonra 37 C scaklkta dner sarsma kuluka makinasna yerletirilmekte ve makine 110 rpm de 3 saat alkalanmaktadr. 30 dakikalk aralklarla kumalardan kontroller yaplmaktadr. Son olarak da 24 saat sonundaki deerler kontrol edilmitir. Fizyolojik Serum Balon Testi Besin kayna olmadan tuzlu su ortamnda antimikrobiyel kuma zerinde bakterilerin yaamasn deerlendirmek amacyla yaplmaktadr. Test kuma ve kontrol kuma bakteriler ile temas ettirilmektedir. Sonra kumalar alnp ierisinde tuzlu su bulunan erlenmayere yerletirilir ve erlenmayer 37 C scaklkta 3 saat dndrlmtr. 0, 1, 3 ve 24 saat sonlarnda yaayan mikroorganizma says kontrol edilmitir. Sonular Ve Tartma inko oksit nanopartikllerinin antibakteriyel etkisini aratrmak iin eitli deneyler yaplmtr. inko oksitin bakteri geliimini engelleme etkisini lmek iin disk difzyon yntemi kullanlmtr. Antibakteritel kaplama yaplan kuma ve kontrol kuman geliimi engellemesi i le ilgili bilgiler aadaki tabloda grlmektedir. Deney sonucunda inko kapl pamuklu kumata S. Aureus organizmasnn geliiminin engellendii ap 18.5 mm, E. Coli organizmasnn geliiminin engellendii ap 13.5 mm olarak tespit edilmektedir.

Geliimin Engellendii Blge ap (mm) Seilen Kuma ZnO Kontrol Organizma S. aureus E. coli S. aureus E. colli 1 18 13 0 0 2 19 14 0 0 Ortalama 18.5 13.5 0 0

Besin et suyu test ynteminde ortamn younluu llerek bakteri bymesi tespit edilmitir. Bakteri trlerinin inko oksit kapl kuma etkisiyle azalmas aadaki tabloda gsterilmektedir. Bu deneyle inko oksit nanopartikllerinin ok yksek antimikrobiyal etkisi tespit edilmektedir. Organizmalar S. aureus E. coli 3 saat sonra yaplan lm Kontrol 0.0218 0.0770 ZnO 0.0006 0.0103 97.24 86.62 24 saat sonra yaplan lm Kontrol 1.665 2.1137 ZnO 0.002 0.0037 99.87 99.82

% azalma

% azalma

Sonu ZnO nanopartikllerle kapl pamuklu kuma ilem grmemi pamuklu kumala karlatrldnda ok yksek antibakteriyal zellie sahip olduu grlmektedir. inko oksit nanopartikllerinin staphylococcus aureusa bakterilerine olan etkisinin eschericia coli bakterilerine gre daha fazla olduu grlmektedir. 4.Antimikrobiyal Tekstil retimi in inko Oksit Nanopartikllerinin Kullanm (8) 1.Giri Nanobilim ve teknolojinin son on ylda hzl bir ekilde ilerlemektedir. Metal ve metal oksitler gibi inorganik maddeler sert ilem koullarna dayanma yeteneiyle ok ilgi ekmektedir. Onlar sadece ilem koullarna dayankllyla deil ayn zamanda insan salna yararl olmalaryla da ok zel bir yere sahiptirler. Gm ve inko oksit nanoparacklar antimikrobiyal zellikleri nedeniyle enfeksiyon hastalklarnn durdurulmasnda bir zm olarak grlmektedir. Bu almada ZnO nanopartikllerin sentezi iin basit bir yntem kullanlarak nanopartikller pamuklu kumaa kapland ve bitmi kuman deerlendirmeleri yapld. 2.Gere ve Yntem 2.1 Nanoparacklarn Hazrlanmas inko oksit nanopartikllerinin eldesi iin inko nitrat, nc ve stabilize edici olarak znr niasta ve sodyum hidroksit kullanlarak slak kimyasal ynteme gre zelti hazrlanmtr. znr niasta deiik konsantrasyonlarda (% 0.1,% 0.5 ve% 1.0) 500 ml damtk su iinde mikrodalga frn kullanlarak zld. Daha sonra zeltinin iine 14.874 g (0.1 M) inko nitrat ilave edildi. inko nitratn tamamen znmesi iin manyetik bir kartrc kullanld. inko nitratn tamamen znmesinden sonra srekli kartrlarak damla damla sodyum hidroksit (almada 20 ml 9

kullanlmtr) ilave edildi. Sodyum hidroksit eklemenin tamamlanmasndan sonra iki saat daha kartrmaya devam edilmektedir. Reaksiyon tamamlandktan sonra zelti gece boyunca kelmeye braklmtr. kelme ilemi gerekletikten sonra stte yzen madde dikkatli bir ekilde uzaklatrlr. Geri kalan zelti 10 dakika boyunca santrifje edilir ve elde edilen nanopartikller saf su ile kez ykanr. Ykama ilemi nanopartikllere bal olan niastay uzaklatrmak iin yaplmaktadr. Ykamadan sonra nanopartikller gece boyunca 80 0C de kurutulmutur. Kurutma srasnda inko hidroksit tam olarak inko okside dnmektedir. 2.2 Kuma zerine Uygulanmas Bez aya formunda dokunmu %100 pamuklu kuma uygulama iin kullanlmtr. inko oksit nanopartiklleri Pad-dry-cure yntemiyle pamuklu kuma zerine aktarlmtr. Kuma 30 x 30 cm boyutunda kesilir ve ZnO nanopartikllerini (%2) ve akrilik bir yaptrcy (%1) bulunduran zelti iine 5 dakika sreyle daldrlr. Daha sonra kuma skma silindirleri arasndan geirilir ve 3 dakika boyunca 140 0C hava ile kurutulur. Kumaa tam olarak balanmam nanopartiklleri uzaklatrmak iin kuma minimum 5 dakika sreyle 2 g/l sodyum lauril slfat zeltisi iine daldrlr. 2.3 Antibakteriyel Aktivite Deerlendirilmesi 2.3.1 Kalitatif Test 2.3.1.1 Agar Difzyon Yntemi retilen test bakterileri (E.coli ve S.aureus) steril bir pamuklu kuma kullanlarak agar yzeyine srlmekte ve zerine ZnO kapl pamuklu kuma ile kontrol kuma preslenmektedir. Plakalar 18-24 saat boyunca 37 0C de bekletilmektedir. 2.3.2 Kantitatif Test 2.3.2.1 Azalma Yzdesi Testi Test malzemeleri, bakteriyel sspansiyonun ve bilinen konsantrasyonda zeltinin bulunduu kapta alkaland ve bakterilerin azalmas lld. Antibakteriyel etki kontrol kumayla test kuma arasndaki bakteri konsantrasyonunun azalmasyla deerlendirildi. 2.4 SEM le Toporafik Analiz ZnO nanopartikllerle deerlendirmeler yaplmtr. kaplanan kuma tarama elektron mikroskobuyla incelenip

2.5 Bitmi Kuman Ykama Dayankll Alnan flotte 1:50 orannda olan bitmi kuma 40 0C de 30 dakika ntr sabun kullanlarak ykanmaktadr. Ykama ve kurutma ilemi bittikten sonra yukardaki yntemlerle antimikrobiyallik deerleri llmektedir. 3. Sonular ve Tartma inko oksit nanopartikllerinin agar difzyon ynteminde S.aureus ve E.coli bakterileri zerine antimikrobiyal etkisi aadaki tabloda grlmektedir.

10

Kuma ZnO nanopartikl Kapl Kuma

Organizma S.aureus 1 4.9

Geliimin Engellendii Blge (cm) 2 3 Ortalama 5.3 5.4 5.2 3.3 2.5 1.7 0 0

3.4 3.2 3.3 E.coli 2.3 2.8 2.4 ZnO Kapl Kuma S.aureus 1.9 1.5 1.7 E.coli 0 0 0 Kontrol Kuma S.aureus 0 0 0 E.coli inko Oksit Nanopartikllerinin Antibakteriyel Etkisinin Gsterimi

Hibir ilem grmemi kuman antimikrobiyal etki gstermedii, ZnO nanopartikllerle kapl kuman mikron boyutunda ZnO paracklarla kapl kumaa gre daha fazla antimikrobiyal etki gsterdii grlmektedir. Kantitatif bakteriyel azalma yzdesi testinde elde edilen sonular aadaki tabloda grlmektedir. inko nanopartikller E.coli bakterilerinde % 86.5 lik bir azalmaya sebep olurken S.aureus bakterilerinde %94.16 lk azalmaya sebep olmaktadr. Mikron boyutundaki inko oksitlerle kaplanan yzeyde ise antimikrobiyal etki nanopartikllerin nerdeyse yars kadardr. Kontrol kumada ise hibir antibakteriyal etki grlmemitir. Kuma ZnO nanopartikl Kapl Kuma ZnO Kapl Kuma Kontrol Kuma Organizma S.aureus E.coli S.aureus E.coli S.aureus E.coli Balang Bakteri Says hcre/ml 6x106 6x10
6

Sonu Bakteri Says hcre/ml 0.35 x106 0.81 x10

6

% azalma 94.16 86.5 48.33 41.66 0 0

6x106 6x10 0 0
6

3.1 x106 3.5 x10 0 0

6

inko Oksit Nanopartikllerinin Azalma Yzdesi Tekniine Gre Etkisinin Gsterimi Elektron mikroskobuyla yaplan tarama slak kimyasal yntemi ile retilen inko oksit nanopartikllerinin 60-75 nm partikl boyutu aralnda olduunu gstermektedir. Sem ile elde edilen grntler aadaki ekilde grlmektedir.

inko Oksit Nanopartikllerini Gsteren SEM Grnts 11

Kuma zerine Gml inko Oksit Nanopartikllerini SEM Grnts 3.1 Ykama Dayankll Test kumalar ile yrtlen ykama dayanm testinde 10 ykama sonunda bile antimikrobiyal etki belirgin bir ekilde grlmektedir. inko nanopartikllerle kapl yzeyde 10 ykama sonunda % bakteri azalmasnda ok dk bir deiim varken, mikron boyutunda inko oksit ile kaplanan yzeyde tekrarlanan 5 ykama sonunda antimikrobiyal etkinin kaybolduu grlmektedir. ZnO nanopartikl Kapl Kuma Ykama Says % Bakteri Saysnn Azalmas S.aureus 1 2 5 10 15 20 25 30 94.05 93.62 89.42 74.36 40.25 12.05 0 0 E.coli 86.28 85.94 81.38 69.54 34.96 9.85 0 0 ZnO Kapl Kuma % Bakteri Saysnn Azalmas S.aureus 47.27 37.59 19.49 0 0 0 0 0 E.coli 40.22 32.52 11.24 0 0 0 0 0

Ykama Dayanm Testi Sonular 4.Sonu Pamuklu kumalara fonksiyonel zellikler kazandrmak iin basit bir yntem gelitirilmitir. inko oksit nanopartikllerle kapl pamuklu kuman antimikrobiyal zellik kazand tespit edilmitir. Ayrca nanopartikllerle kapl kuma, mikron boyutlu paracklarla kaplanm kumaa gre daha iyi zellikler gstermektedir. Dolgu koullar, parack boyutu deitirilerekpamuklu kumalar iin daha gelimi antimikrobiyal etki iin allabilir. Uygulanan yntem polyester, ipek ve dier kumalarn zelliklerini gelitirilmesinde de uygulanabilir.

12