Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11

Practica 7. ESTUDIO DEL REPARTO DEL YODO ENTRE DISOLVENTES NO MISCIBLES

1. OBJETIVOS
Estudiar el efecto del yoduro de potasio en fase acuosa sobre la distribucin del yodo entre el agua y el hexano. Explicar los fenmenos observados con base en la existencia de la formacin de un complejo entre la molcula de yodo y el ion yoduro en la fase acuosa. Normalizar una disolucin de tiosulfato de sodio Determinar el cociente de reparto del yodo entre el agua y el hexano mediante titulaciones yodimtricas. Determinar la solubilidad del yodo en hexano a la temperatura ambiente. Calcular la constante de reparto del yodo entre el agua y el hexano y la constante deformacin del ion triyoduro, ), en la fase acuosa.

2. RESULTADOS
PROBLEMA. Cul es el valor del cociente de reparto del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio? B. Estudio de la distribucin del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio de concentracin variable. Principio: Disoluciones de yodo disuelto en hexano se ponen en equilibrio con disoluciones acuosas que contienen concentraciones variables de yoduro de potasio. Despus de alcanzado el equilibrio de distribucin del yodo entre las dos fases, la concentracin de esta especie se determina por titulacin yodimtrica con una disolucin de tiosulfato de sodio valorado. No. De embudo 25ml con pipeta vol. Bureta de 25 ml 20ml 19.5ml 19ml 18ml 17ml 16ml 15ml 14ml Pipeta vol. 5ml Pipeta vol. KIO 0.1 M Pipeta vol. Dilucin 1:100 en hexano 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml Volumen de tiosulfato

1 2 3 4 5 6 7 8

5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml

0ml 0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml 6ml

1.1ml 1.9ml 3.6ml 4.2ml 4.9ml 5.7ml 6ml 6.5ml

C. Determinacin de la solubilidad del yodo en hexano.

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 Volumen de tiosulfato gastado 4.2ml 4.1ml 4.3ml 4.2ml 4.3ml 4.4ml 4.4ml

3. TRATAMIENTO DE RESULTADOS Y CALCULOS.

A. Concentracin de la disolucin de tiosulfato de sodio Ecuacin Qumica de la reaccin de generacin de yodo:

Ecuacin qumica de la reaccin de titulacin:

I2 2S2 O32-2I- S4 O62Tabla 1.

No. de embudo 1 2 3 4 5 6 7 8 Volumen de KI 0.1 M en mL 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6 Volumen de H2SO4 M 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 Volumen de I2 0.0035M En C6H14 10 10 10 10 10 10 10 10 Gasto de 2S2O3 0.005M en mL 1.1 1.9 3.6 4.2 4.9 5.7 6.0 6.5 Conc. de I en la fase acuosa 0,00011 0,00019 0,00036 0,00042 0,00049 0,00057 0,00060 0.00065
-

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 Clculos (tabla1). Concentracin de : Teniendo la concentracin de KI. [ ] [ ]

Ejemplo: [ ] [ ]

B. Estudio de la distribucin del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio de concentracin variable. No. De embudo Vol. de S2O32(mL) Mol de S2O32Mol de I2 en fase acu. (Despus del reparto) Mol inicial de I2 en fase org. Mol de I2 en fase org. (Despus del reparto)
4.22

Conc. I2 fase acuosa (Despus del reparto)

Conc. I2 fase orgnica (Despus del reparto)

1 2 3 4 5 6 7 8

1.1 1.9 3.6 4.2 4.9 5.7 6 6.5

Clculos. Sabiendo que la concentracin de tiosulfato es de 0.00266 mol/L ( )

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 Mol de I2 en fase acuosa (despus del reparto). Considerando la relacin estequiomtrica de la reaccin de titulacin y el nmero de moles presentes en el volumen gastado del reactivo titulante. Reaccin de titulacin.

En la fase acuosa.

Para los moles de en la fase orgnica se utiliza el volumen de la titulacin de iodo en hexano del experimento 3 (Promedio=4.27), as obtenemos los moles con la concentracin de tiosulfato y la relacin estequiometrica de la reaccin. ( Considerando nuevamente la reaccin. )

Como colocamos 10ml en cada embudo los moles son los mismos para cada uno. Para el clculo de moles de yodo en la fase orgnica despus del reparto. Se obtienen de la resta de los moles de yodo iniciales en la fase orgnica, menos el nmero de moles en la fase acuosa del reparto; se puede hacer esto debido a que los moles son correspondientes con los moles que quedaron en la fase orgnica despus de la extraccin.

Para la concentracin de yodo en la fase acuosa despus del reparto. [ ]

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 Calculo de la concentracin en la fase orgnica despus del reparto. Dividir los moles de yodo en la fase orgnica entre los 10ml de la disolucin de yodo en hexano. [ ]
No. De embudo Conc. De KI en la fase acuosa (Antes del reparto) 0,00011 0,00019 0,00036 0,00042 0,00049 0,00057 0,00060 0.00065 Conc. I2 fase acuosa(Despus del reparto) Con. I2 fase orgnica (Despus del reparto)
4.22

Clculo de D

Clculo de 1/D

1 2 3 4 5 6 7 8

2.89 1.24 0.018 0.017 0.128 0.25 0.288 0.342

0.346 0.806 55.5 58.82 7.81 4 3.47 2.92

En la parte B de la prctica se realizaron extracciones este mtodo es de gran utilidad para poder extraer algn compuesto de inters ya que en ocasiones estn mezclados y se necesitan separar. Se pudo observar que la fase acuosa era la ms densa debido a que se encontraba debajo de la fase orgnica, el yodo por ser un compuesto molecular su a fin es la fase orgnica. Debido al principio de Le Chatelier se puede observar que al ser alterado el equilibrio es desplazado a la fase acuosa buscando contrarrestar el cambio. El significado que tiene la D nos indica que si es mayor a 1 el soluto en fase orgnica es mayor que la fase acuosa. Y si es menor a 1 nos indica que el soluto en su mayor parte est en fase acuosa no es efectiva la extraccin. En nuestros clculos el valor de D nos sali en su mayora menor a 1 por lo que entonces decimos que no es efectiva la extraccin. Un punto que tenemos que mencionar es que estos resultados no se nos hacen coherentes a lo que tuvimos que haber obtenido, pensamos que lo mas probable es que nuestra falla halla estado en el calculo de la concentracin de yodo en la fase orgnica despus del reparto, sin embargo no pudimos encontrar alguna otra forma de calcular este valor salvo el ya mencionado.

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 La KD entre mayor sea su valor habr una mejor eficiencia de extraccin. Lo que debimos de haber observado es que conforme se va aumentando el volumen del KI en la fase acuosa y hacer la extraccin, en la titulacin se gasta ms volumen de tiosulfato estos nos indican que hay ms formacin de triyoduro.

(1/D) vs |I-|
70
60 50 Ttulo del eje 40 30 20 10 0 -10 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 Ttulo del eje

y = -6338.9x + 19.395 R = 0.0024

0.0005

0.0006

0.0007

Sin embargo esta fue la grafica que obtuvimos y no podemos decir que observamos el comportamiento ya mencionado.

| |

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C. Determinacin de la solubilidad del yodo en Hexano. Alumno no. Concentracin de S2O32(mol/L) Vol. de S2O32(mL) Mol de S2O32Mol de I2 Vol. de la alcuota I2 Concentracin de I2 (mol/L) dil. 1:10 Conc. De disolucin sat. de I2 (mol/L) 2.66 4.2 1.1172 5.586 10.0 5.586 0.00558 1 2 2.66 4.1 1.0906 5.453 10.0 5.453 0.00543 3 2.66 4.3 1.1438 5.119 10.0 5.119 0.00511 2.66 4.2 1.1172 5.586 10.0 5.586 0.00558 4 5 2.66 4.3 1.1438 5.119 10.0 5.119 0.00511 6 2.66 4.4 1.1704 5.852 10.0 5.852 0.0058 7 2.66 4.4 1.1704 5.852 10.0 5.852 0.0058

( Se calculo la concentracin de

porque previamente existi la reaccin: I-+I2I3-

Sabiendo que el R.L es el I2 lo que reacciona ser lo mismo que se genera el la reaccin para despus volver a reaccionar. Por ltimo, el promedio de las concentraciones se tomaron como la solubilidad promedio de la disolucin saturada de yodo en hexano, ya que representan las mximas moles de yodo disueltas en un litro de hexano:

El dato de la solubilidad de terico del yodo en hexano es de 0.0304 M aproximadamente, lo que nos hace ver que obtuvimos un valor muy alejado al esperado.

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3. Cuestionario.
1. Informar las observaciones visuales llevadas a cabo durante el desarrollo de los experimentos Durante el desarrollo del experimento, solo notamos que visualmente la parte orgnica que contena el I2 poco a poco iba perdiendo la coloracin que presentaba mientras que la fase acuosa comenzaba a tomar una coloracin amarillenta; dicho evento corrobora a que efectivamente se est llevando a cabo una extraccin y que el soluto, en este caso el I2 est pasado de un disolvente a otro disolvente. Preguntas 2, 3, 4,5, ya se contestaron anteriormente. 6. Cuando se realiza la normalizacin del tiosulfato de sodio, se mezcla una disolucin acuosa de KIO3 con un exceso de la disolucin de KI; en estas condiciones no se observa ninguna reaccin al realizar esta operacin. Cuando se aade una disolucin de H2SO4, a la mezcla anterior, se observa la formacin del yodo. Al considerar que los potenciales estndares a pH=0 de los sistemas IO3- /I2/I- son 1.20 V y 0.62V, respectivamente, explicar por qu no se observa ninguna reaccin en la mezcla de yodato de potasio y yoduro de sodio en ausencia de cido sulfrico. Es necesario que el medio tenga un pH aproximado a cero, pues en estas condiciones, estableciendo una escala de los potenciales estndares de las especies es la pendiente formada entre el yodato y el yoduro es positiva, por lo que tenemos una reaccin cuantitativa. Porque la reaccin de oxido-reduccin entre el yodato de potasio y el yoduro de sodio es una reaccin cuantitativa, pero se debe llevar en un medio suficientemente cido. 7.- Con base a las observaciones visuales efectuadas durante la realizacin de esta prctica y la ley de Le Chatelier, Cules son los hechos que permiten suponer la existencia de por lo menos un complejo entre las especies de yodo y yoduro en la fase acuosa? Es la formacin de un color Amarillo en la fase acuosa, esto debido a que al tener yodato ms un exceso de yoduro estos reaccionan produciendo yodo molecular. IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O Pero dado que este es muy poco soluble en agua se lleva a cabo una segunda reaccin con el yoduro, para dar lugar al complejo triyoduro que es quien le da la coloracin a la disolucin. De acuerdo al principio de Le Chatelier el sistema tratar se contrarrestar dicho efecto, desplazndose el equilibrio hacia la formacin de productos (formacin del complejo de triyoduro) I2 + I- I3-

Milln Zamudio Gloria Abigail Prez Valdez Alexandra Garca Meja Viviana Lab- Qumica Analtica I Grupo: 11 8.- Indicar un mtodo alterno para normalizar las disoluciones de tiosulfato de sodio. Un mtodo alterno sera la normalizacin con el patrn primario 10 2O32- + 2 IO3- + 12 H+ 5S4O62- + I2 + 6 H2O 9.- El yodo es un slido que sublima fcilmente. Las disoluciones de yodo en agua o en disolventes orgnicos pierden fcilmente el yodo disuelto. En qu forma afecta la prdida volatilizacin a los resultados a las constantes calculadas en la prctica? Ya que al haber prdida de yodo, afecta en las concentraciones calculadas que posteriormente se utilizan para las constantes calculadas en la prctica, las constantes de reparto y la de formacin del complejo de yodo sern menores de lo que esperbamos debido a que la cantidad de yodo que se titule ser mucho menor de la que tenamos en un principio, es decir la concentracin de yodo en el agua y en hexano ser muy baja, ms de lo que debera de ser.

Conclusiones.
El utilizar la tcnica del equilibrio de reparto entre disolventes, le permite al experimentador poder realizar un anlisis cualitativo de algn analito, al basarnos en la extraccin, se aslan los analitos con base a la solubilidad, sabemos que en la extraccin lquido-lquido hay transferencia de un soluto de una fase a otra con la condicin de que los dos lquidos sean inmiscibles entre s. Tambin pudimos observar cmo es que el efecto del ion comn o el principio de LeCheatelier nos puede favorecer para lograr extraer cierto soluto de algn disolvente orgnico.

Bibliografa.
Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, Editorial Revert S.A., Barcelona, Espaa, 2001, apndice I, J, pp.306-307. Burriel M. Fernando, et al. Qumica Analtica Cualitativa 18 edicin, Editorial Paraninfo. Madrid, Espaa

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