NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5114
2003-03-19

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODOS PARA DETERMINAR LA ACIDEZ Y EL pH

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS DETERMINATION OF ACIDITY AND pH

FOR

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebidad alcohlica; acidez, pH.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-03-25

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5114 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-03-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comits Tcnicos 57 Destilacin, rectificacin y mezcla de bebidas espirituosas y 58 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES ACODIL LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL ASINAL BODEGAS AEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. CONCESIN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FRUVER Y CIA. INVIMA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS LUCTA GRANCOLOMBIANA SABAJON APOLO SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN DE EMPRESAS LICORES - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONSORCIO S.M DE MARPICO S.A. EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE EMPRESA DE LICORES DEL META

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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BEBIDAS ALCOHLICAS. METODOS PARA DETERMINAR LA ACIDEZ Y EL pH

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar la acidez total, la acidez voltil, la acidez fija y el pH en bebidas alcohlicas. 2. 2.1 METODOS DE ENSAYO DETERMINACIN DE LA ACIDEZ EN LIQUIDOS ALCOHLICOS

Los lquidos alcohlicos a los que se hace referencia corresponden a los cobijados por la NTC 620. Estos lquidos alcohlicos contemplan como requisito la acidez total, la cual se determina de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.3.1.1. 2.2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ EN VINOS

2.2.1 Determinacin de la acidez total 2.2.1.1 Mtodo 1 2.2.1.1.1 Principio La acidez total de un vino se considera como la suma de los cidos titulables cuando se lleva el vino a pH 8,2 por la adicin de un lquido alcalino valorado. 2.2.1.1.2 Material y equipo

Pipetas volumtricas de 5 ml Erlenmeyer de 250 ml de capacidad Bureta de 10 ml de capacidad , graduada en divisiones de 1/20 Kitasato de 1 L

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2.2.1.1.3 Reactivos

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Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N Solucin de fenolftalena al 1 % en alcohol etlico al 96 % v/v

2.2.1.1.4 Procedimiento Desgasificacin de la muestra Se remueve el CO2, si est presente, por uno de los siguientes mtodos: a) Se depositan 25 ml de la muestra en un kitasato de 1 L de capacidad, se conecta al vaco agitando al mismo tiempo el erlenmeyer por un minuto. El desprendimiento de CO2 se aprecia a los pocos segundos, se observa atentamente el momento en que dejan de desprenderse las burbujas, se desconecta el vaco. b) Se coloca una cantidad adecuada del producto en un matraz suficientemente grande y se le adata un tapn con un tubo de salida que se conecta con una trompa de agua. Se agita el matraz al mismo tiempo que se hace vaco. La agitacin debe durar unos dos minutos o hasta que cese el desprendimiento del gas disuelto. Se colocan aproximadamente 25 ml de la porcin de ensayo en un erlenmeyer pequeo, se calienta hasta ebullicin incipiente y se deja por 30 s, se agita y se enfra. Tambin se puede desgasificar la muestra mediante la tcnica de ultrasonido.

c)

d)

Determinacin de la acidez total Se adicionan 0,5 ml de fenolftalena a 20 ml de agua destilada en erlenmeyer de 250 ml de capacidad y 5 ml de muestra desgasificada y titular con solucin de NaOH 0,1 N hasta el punto final, coloracin rosa. Para una mejor visualizacin se puede iluminar el erlenmeyer a trasfondo con una lmpara de luz blanca. 2.2.1.1.5 Calculo
Acidez total, en g de cido tartrico por un litro o dm3 de vino = V x N x 0,075 x 1000/Va

en donde V N Va = = = volumen de NaOH gastado normalidad alcuota de la muestra

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2.2.1.2 Mtodo 2 2.2.1.2.1 Principio

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Una muestra del producto, a la cual se elimin el CO2, se titula con hidrxido de sodio 0,05 N hasta pH 7. Como indicador se utiliza azul de bromotimol y se compara el viraje con la coloracin obtenida con el mismo indicador y una solucin reguladora de pH 7. Para los productos muy coloreados, se hace la titulacin controlando el punto final con un medidor de pH. Teniendo en cuenta el volumen de NaOH gastado, se calcula la acidez total aparente. La acidez total real se obtiene descontando de la acidez total aparente los valores correspondientes al SO2 libre y combinados obtenidos por yodometra. 2.2.1.2.2 Equipos y materiales

Medidor de pH que permita determinar el pH con precisin de 0,1 unidades. Material de uso frecuente en el laboratorio.

2.2.1.2.3 Reactivos

Solucin de NaOH 0,05 N libre de carbonato. Solucin indicadora de azul de bromotimol: se prepara a partir de 4 g de azul de bromotimol, los cuales se disuelven en 200 ml de alcohol etlico y se agregan 200 ml de agua libre de CO2, recientemente hervida y enfriada. Solucin de NaOH, cantidad suficiente hasta coloracin azul verdoso (pH 7), aproximadamente 7,5 ml. Agua libre de CO2 cantidad suficiente para 1 L. Solucin reguladora de pH 7: Fosfato monopotsico Solucin de NaOH 1N Agua cantidad suficiente para 10,73 g 50 ml 100 ml

2.2.1.2.4 Procedimiento Desgasificacin de la muestra (vase el numeral 2.2.1.1.4). Preparacin del patrn de coloracin

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En un cristalizador de 12 cm de dimetro, se colocan 25 ml de agua libre de CO2, 1 ml de solucin indicadora de azul de bromotimol y 5 ml de vino descarbonatado. Se neutraliza con solucin 0,05 N de NaOH hasta viraje al azul verdoso y se agregan a continuacin 5 ml de la solucin reguladora de pH 7. Determinacin de la acidez En un cristalizador de igual tamao que el utilizado en la preparacin del patrn de coloracin, se colocan 30 ml de agua libre de CO2, 1 ml de solucin indicadora de azul de bromotimol, 5 ml de vino descarbonatado y se titula con solucin 0,05 N de NaOH hasta obtener una coloracin idntica a la del patrn de coloracin. Si se emplea un medidor de pH (determinacin potenciomtrica), se determina la acidez de la siguiente forma: se toman 5 ml de vino descarbonatado y se titulan con solucin de NaOH 0,05 N hasta lectura de pH 7. Eventualmente si no se dispone de microelectrodos puede hacerse la titulacin una cantidad mayor de muestra, teniendo en cuenta para los clculos, el volumen de muestra utilizado. 2.2.1.2.5 Clculos y expresin de resultados La acidez total aparente (ATA) expresada en miliequivalentes/L o por dm3 se calcula como:

ATA =

Vx N x 1 000 = 200 x V x N 5

La acidez total aparente (ATA) expresada en gramos de cido tartrico/L o por dm3 se calcula como:

ATA =
en donde V N = =

0,075 x V x N x 1 000 = 15 x V x N 5

volumen en ml de solucin de NaOH gastados en la titulacin de 5 ml de muestra normalidad de la solucin de NaOH

La acidez total real (ATR) expresada en miliequivalentes /L o por dm3 se calcula como:
ATR = 200 [(V x N) - N (V + V)]

La acidez total real (ATR) expresada en gramos de cido tartrico/L o por dm3 se calcula como:
ATR = 15 [(V x N) - N (V + V)]

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en donde V V = =

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volumen en ml de solucin de NaOH gastados en la titulacin de 5 ml de muestra. volumen en ml de solucin de yodo utilizados en la valoracin del SO2 libre, presentes en 5 ml de muestra (como normalmente esta determinacin se hace con una alcuota mayor, por ejemplo 20 ml, debe tenerse en cuenta que para la formula anterior debe tomarse el valor correspondiente a 5 ml de muestra). volumen en ml de solucin de yodo utilizados en la valoracin del SO2 combinado, presentes en 5 ml de muestra. normalidad de la solucin de hidrxido de sodio. normalidad de la solucin de yodo.

N N

= =

2.2.2 Determinacin de la acidez voltil 2.2.2.1 Principio del mtodo La acidez voltil esta constituida por la parte de cidos grasos pertenecientes a la serie actica, ya sea en estado libre o de sal. Se determina mediante la separacin de los cidos voltiles por arrastre de vapor de agua. Se debe evitar la presencia de CO2 en el destilado. Estos se valoran mediante la adicin de una solucin alcalina valorada. La acidez debida al anhdrido sulfuroso libre y combinado en el destilado no est comprendida en la acidez voltil por lo que hay que restar la equivalencia de su acidez de la del destilado. 2.2.2.2 Equipos y materiales

Unidad de destilacin por arrastre de vapor (vanse las Figuras 1 y 2) Pipetas volumtricas de 1 ml y 20 ml Bureta de 10 ml graduada cada 0,1 ml Erlenmeyer graduado de 250 ml Agitador magntico

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7 cm 29 cm 5,5 cm

12,7 cm

Figura 1. Equipo para destilacin con arrastre de vapor

15 mm D.E 12 cm (aprox.) 19/38 (con tapn)

B.S. 28/12

15 cm 55 mm D.E 7 cm 8 mm D.E 50 mm D.E 16 cm (aprox.) 15 mm D.E

29 cm

25 cm (aprox.)

11 cm

1-4 cm 12 cm

D.E: dimetro exterior Figura 2. Equipo para destilacin con arrastre de vapor

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2.2.2.3 Reactivos Acido tartrico al 50 % v/v Fenolftalena al 1 % en etanol del 96 % Hidrxido de sodio 0,1 N 2.2.2.4 Procedimiento

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Se destila por arrastre de vapor 25 ml de vino libre de CO2, se adiciona previamente 1 ml de cido tartrico al 50 % y se recibe el destilado en un erlenmeyer de 250 ml, el cual contiene previamente 20 ml de agua destilada. Se reciben aproximadamente 250 ml y se titula con solucin de NaOH en presencia de unas gotas de fenolftaleina hasta coloracin rosa. 2.2.2.5 Clculos La acidez voltil, expresada en gramos de cido actico/L o por dm3 se calcula como:

Acidez voltil =

V x N x 0,06 x 1 000 20

2.2.3 Determinacin de la acidez fija 2.2.3.1 Principio Se considera convencionalmente como la acidez fija, la diferencia entre la acidez total y la voltil, ambas expresadas en cido tartrico. 2.2.3.2 Clculos Se multiplica la acidez voltil por 1,25 para expresarla como cido tartrico y restarla de la acidez total. La acidez fija expresada en g de cido tartrico /L o dm3 se calcula como:
Acidez fija = Acidez total (g/dm3) 1,25 x Acidez voltil (g/dm3)

2.3

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE BEBIDAS DESTILADAS

2.3.1 Determinacin de la acidez total 2.3.1.1 Determinacin de la acidez total de alcoholes y bebidas alcohlicas no coloreadas 2.3.1.1.1 Principio del mtodo El mtodo consiste en la determinacin de la acidez total del alcohol etlico, mediante titulacin con hidrxido de sodio, en presencia de un indicador.

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2.3.1.1.2 Material y reactivos Bureta graduada cada 0,01 ml Material de vidrio

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Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,01N. Esta solucin se debe valorar semanalmente. Solucin de fenolsulfofenolftalena (rojo de fenol). Se prepara adicionando a 20 mg del indicador 5,7 ml de NaOH 0,01N y completando a 100 ml con agua destilada. 2.3.1.1.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 250 ml se colocan 100 ml de la muestra preparada a una concentracin de 50 % en volumen. Se adicionan 3 gotas de la solucin de rojo de fenol y se titula rpidamente con la solucin de NaOH 0,01N hasta que la muestra vire a un tono rojo. El volumen de hidrxido de sodio gastado en la valoracin se registra como Vm. En otro erlenmeyer de iguales caractersticas se colocan 50 ml de la misma agua destilada utilizada en la preparacin de la muestra y se adicionan 3 gotas del indicador rojo de fenol. A continuacin se titula rpidamente con la solucin de NaOH 0,01 N hasta que la mezcla vire a rojo. El volumen de la solucin de hidrxido gastado se registra como Vb. 2.3.1.1.4 Clculos La acidez total se debe expresar en mg de cido actico por litro de alcohol absoluto, calculada mediante la siguiente formula:
Acidez total = VNaOH x NNaOH x 60000/Vmuestra x grado alcohlico

2.3.1.2 Determinacin de la acidez total de debidas alcohlicas destiladas coloreadas 2.3.1.2.1 Principio Se entiende por acidez total la suma de los cidos valorables que se determinan por titulacin con una solucin valorada de hidrxido de sodio hasta pH 7. 2.3.1.2.2 Equipos y reactivos Medidor de pH Agitador magntico Material de vidrio Solucin hidrxido de sodio 0,05 N

2.3.1.2.3 Procedimiento En un vaso de precipitados se colocan 25 ml de la muestra a analizar. Se introducen los electrodos del medidor de pH y mientras se agita se adiciona la solucin de hidrxido de sodio hasta obtener un pH de 7. 8

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2.3.1.2.4 Clculos

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La acidez total se determina mediante la siguiente frmula:

Acidez total = VNaOH x NNaOH x 60000/Vmuestra x grado alcohlico

2.3.2 Determinacin de la acidez fija Al residuo proveniente de la determinacin del extracto seco total se adiciona una cantidad de agua destilada y neutralizada a pH 7, suficiente para restituir el volumen de muestra tomado inicialmente. La solucin resultante se valora con la solucin de hidrxido de sodio empleada en la determinacin de la acidez total, de esta manera se obtiene la acidez fija del producto. 2.3.3 Determinacin de la acidez voltil La acidez voltil resulta de la diferencia entre el valor de la acidez total y el valor correspondiente a la acidez fija. 2.4 DETERMINACIN DE pH

2.4.1 Principio del mtodo En los sistemas biolgicos, el pH tiene a menudo mayor significado que la acidez total. Es particularmente importante por su efecto sobre los microorganismos, el color, el sabor, el potencial redox y sobre la proporcin entre el dixido de azufre libre y el combinado. El pH de los mostos para vinos de mesa debe estar en el rango 3,1 a 3,6 mientras que para vinos de postre se puede extender desde 3,4 hasta al rededor de 3,8. 2.4.2 Procedimiento El pH de un mosto o vino se puede medir con un medidor de pH. En la mayora de los casos es suficiente una precisin de 0,03 unidades de pH, la cual la dan los medidores corrientes. El equipo se verifica con soluciones reguladas de pH 4 y pH 7.

4.

APNDICE REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado. (Incluida cualquier correccin). NTC 620:2001, Bebidas alcohlicas. Alcohol etlico.