GOOD ANALITICAL PRACTICES

Metode penelitian : dikembangkan untuk memenuhi/ mencapai tujuan penelitian yang ditetapkan (tujuan spesifik maupun umum) Pengujian laboratorium Pengujian laboratorium : Penggunaan metode, prosedur dan instrumen yang tervalidasi untuk menjamin hasil yang sesuai dengan tujuan Hasil pengujian harus konsisten, tidak terpengaruh tempat, personal atau instrumen Penguji harus menjamin bahwa prosedur dan sistem laboratorium yang diterapkan adalah tepat

Validasi Metode Analisis

Suatu proses untuk mengkonfirmasi sebuah pengujian dalam laboratorium dan sekaligus untuk menyatakan bahwa metode yang digunakan dalam pengujian tersebut telah memenuhi persyaratan sebagaimana terdapat dalam referensi Tujuan validasi : untuk menunjukkan bahwa prosedur analisa yang digunakan telah sesuai dengan tujuan peruntukkannya Mengevaluasi kinerja metode (sensitifitas, selektifitas, akurasi dan presisi, serta kelemahannya)

Persyaratan validasi metode analisa

Penggunaan instrumen dan perangkat terkalibrasi Dikerjakan oleh personal yang kompeten

Metode validasi

Validasi Primer: untuk metode baru atau metode standar yang telah termodifikasi Validasi Sekuder : untuk proses verifikasi jika penguji menggunakan metode yang telah tervalidasi

Komponen Validasi
Accuracy Precision Detection limit Limit of quantitation Linear dynamic range Selectivity/ specificity Ruggedness Robustness

Akurasi (kecermatan)

Ukuran derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya Kecermatan dinyatakan sebagai prosen perolehan kembali analit yang ditambahkan Recovery (%) = H/A x 100. Dimana H= hasil metode uji, A hasil metode standar Untuk memperoleh kecermatan yang tinggi hendaknya : Menggunakan peralatan yang dikalibrasi Menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik Pengontrolan suhu Pelaksanaan yang cermat Taat prosedur

Presisi (keseragaman)

Derajat kesesuaian hasil analisis secara individual jika suatu metode digunakan secara berulang terhadap beberapa sampel yang homogen Keseragaman dapat dinyatakan sebagai : Repeatability (keterulangan) : keseksamaan metode apabila dilakukan oleh analis yg sama pd kondisi sama dalam rentang yang pendek Reproducibility (ketertiruan): keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Presisi biasanya diamati menggunakan analisis relatif standar deviation (RSD)

Selektivitas (spesifitas)

Kemampuan metode yang hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama meskipun ada komponen lain dalam sampel Selektifitas metode ditentukan dengan membandingkan hasil analis sampel yang mengandung cemaran, hasil urai atau senyawa lain dengan hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain Derajat kesesuaian hasil uji sampel murni dengan sampel yang mengandung cemaran menunjukkan ukruran selektifitas

Linearitas dan Rentang

Linearitas : kemampuan metode analisis yang dapat memberikan respon secara langsung dan proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Konsentrasi sampel dan respon uji harus proporsional baik secara langsung maupun melalui persamaan matematika Rentang metode : pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan dan liniearitas yang dapat diterima

Batas deteksi (Limit detection) dan batas kuantitasi (limit quantitation)

Batas deteksi: jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibanding dengan blangko Batas deteksi merupakan uji batas Batas kuantitasi adalah parameter pada analisis mikro dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama

Ketangguhan metode (ruggedness)

Derajad ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda dll

Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji
Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara lab dan antar analis

Kekuatan (Robustness)

Untuk memvalidasi kekuatan suatu metode perlu dibuat perubahan metodologi kecil dan terus menerus untuk mengevaluasi respon analitik dan efek presisi serta akurasi.

Untuk mengetahui ketergantungan metode pengujian terhadap faktor-faktor yang mempengaruhi pengujian Jika pengujian sangat sensitif terhadap lingkungan, maka pengujian harus dikontrol dengan benar

Tahapan pembuatan metode

METHOD DEVELOPMENT

METHOD VALIDATION

METHOD APPLICATION