LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT

KELOMPOK : 10

DESI AGNI MUTIA FAUZY RODIAH GANJAR TAUFIK F. FARMASI 3A

31110012 31110019 31110022

PRORGAM STUDI S1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

A. TUJUAN PERCOBAAN Praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi zat dalam suatu sampel sediaan salep dan mampu menentukan kadarnya dengan menggunakan prinsip titrasi asam-basa.

B. DASAR TEORI Asam benzoat (C7H6O2) adalah padatan Kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari sam benzoin (setah kemenyan), yang terdahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah precursor yang penting dalam sistesis banyak bahanbahan kimia lainnya. Berikut struktur dari asam benzoat :

Menentukan kadar asam benzoat menggunakan metode asidi-alkalimetri yaitu titrasi tidak langsung asam-basa. Mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Titrasi tidak langsung dapat dilakukan untuk titrasi-titrasi asam lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk

titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrant dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan. Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu : 1. Asam kuat - Basa kuat 2. Asam kuat - Basa lemah 3. Asam lemah - Basa kuat 4. Asam kuat - Garam dari asam lemah 5. Basa kuat - Garam dari basa lemah Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asamsorbet, asam sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, butyl paraben, efedrin, natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, zink oksida dan lain-lain.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat Labu Erlenmeyer 250ml Gelas Ukur 100ml dan 10ml Gelas Kimia 250ml Corong Pisah Buret Statif Corong Cawan

Bahan Larutan NaOH Etanol Sampel (Asam Benzoat) Larutan HC Larutan Penolftalein Asam Oksalat Eter

D. PROSEDUR Sampel dlm sediaan salep di larutkan dengan eter Sampel yang telah di larutkan dalam eter (+) NaOH

Hasil ekstraksi ECC ditambahkan eter sampai Na Benzoat yg didapat

Pisahkan dengan corong pisah sehingga didapat 2 fase dan diambil fase airnya (as.benzoat)

Uapkan sampai eternya menguap habis selama 1x24jam dlm cawan

Hasil filtrat ditambahkan etanol 10ml

Titrasi dengan lar.NaOH hingga berlebih Setelah dititrasi oleh NaOH berlebih dititrasi balik dengan HCl 0,1 N hingga warna PP hilang (bening)

E. DATA HASIL PENGAMATAN Pembakuan NaOH Volume Asam Oksalat 60mg + PP 60mg + PP 60mg + PP Pembakuan HCl Volume Na2CO3 200mg + PP 200mg + PP 200mg + PP Penentuan Blangko Volume Etanol 10 ml + PP 10 ml + PP 10 ml + PP No. 1 2 Pembacaan skala buret Titik awal 0ml 0,4ml 0,8ml Titik Akhir 0,4ml 0,8ml 1,2 ml Volume titrasi 0,4ml 0,4ml 0,4ml Pembacaan skala buret Titik awal 0ml 7ml 15ml Titik Akhir 7ml 15ml 25ml Volume titrasi 7ml 8ml 10ml Pembacaan skala buret Titik awal 0ml 9ml 17,2ml Titik Akhir 9ml 17,2ml 25,5ml Volume titrasi 9ml 8,2ml 8,5ml

No.Titrasi 1 2 3

No.Titrasi 1 2 3

No.Titrasi 1 2 3

Penentuan Asam Benzoat (dengan metode titrasi tidak langsung) Volume sampel 10ml+NaOH + PP 10ml+NaOH + PP Pembacaan skala buret Titik awal 0ml 10ml Titik Akhir 10ml 20,2ml Volume titrasi 10ml 10,2ml

3 4

10ml+NaOH + PP 10ml+NaOH + PP

20,2ml 30,3ml

30,3ml 40,8ml

10,1ml 10,5ml

Perhitungan : Perhitungan N.NaOH

Perhitungan N.HCl

Perhitungan Kadar Asam Benzoat

( )

F. PEMBAHASAN Pada praktikum ini mendapatkan nomor sampel 13 dengan sediaan salep yang memiliki zat aktif asam benzoat. Asam benzoat C7H6O6 kelarutan : larut dalam pelarut organik seperti eter, kloroform, etanol asam benzoat ini bersifat semi-polar. Titik lebur 121
0

C-124 0C. Adapun basis salep adalah lanolin, cera alba, vaselin album vaselin flavum, adeps

lanae dan lain lain. Pada percobaan ini di pisahkan terlebih dahulu antara basis krim dan asam benzoat nya dengan Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah merupakan pemisahan analit (as.benzoat) di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung analit terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan analit akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. Barulah didapet analit murni. Seperti yang kita ketahui basis krim dan asam benzoat sama-sama larut dalam eter oleh karena itu dilakukan penambahan NaOH penambahan NaOH ini bertujuan untuk memisahkan antara basis krim dengan asam benzoat ketika di tambahkan NaOH asam benzoat akan tertarik dan bereaksi dengan asam benzoat dan membentuk natrium benzoat sementara basis akan teteap berada pada fase eter dan kemudian di pisahkan dengan corong pisah di ambil fase airnya setelah itu dalam residu terdapat sample dalan bentuk natrium benzoat agar terbentuk asam benzoat dilakukan penambahan asam sehingga membentuk asam benzoat setelah penambahan asam maka di tambahkan eter dalam residu sehingga hanya asam benzoat nya yang terambil karna seperti yang kita ketahui asam benzoat larut dalam eter setelah itu dilakukan exstraksi cair cair dan di ambil pasa dalam eter nya sample di uapkan agar di peroleh asam benzoat yang murni Untuk membakukan NaOH karna NaOH bukan standar primer. Larutan baku menggunakan asam oksalat ditimbang kemudian dititrasi dengan NaOH lalu setelah dibakukan. kita dapat zat murni asam benzoat lalu dititrasi dengan menggunakan metode alkalimetri dan digunakan indikator Fenolftalein (pemilihan indikaor berdasar rentan ph dan

titik ekivalen) . dipilih metode titrasi balik. Karna asam benzoat bersifat asam lemah (dilihat dari sifat fisika dan kimia serta strukturnya ), karna asam benzoat itu tidak teresonansi secara sempurna dimana terdapat fraksi yang dia bukan bentuk ionnya tapi dalam bentuk molekul asamnya. Jadi kalo dititrasi secara langsung maka titik ekivalen tidak terjadi kesetaraan reaksi
secara stoikiometri antara zat yang dianalisis (titrat) dan larutan standar yang digunakan (titran).

Reaksi yang terjadi

+HCl nNnnnnnnnn Natrium benzoate asam benzoate

+ NaCl

+NaOH Asam benzoate H. KESIMPULAN

hh + H2O Natrium benzoate

Kadar Asam Benzoat dengan nomor sampel 13 diperoleh hasil 3,92%. I. DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Gajah Mada Universitas Press : Yogjakarta. Harjadi,W. 1987. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia : Jakarta Keenan,W. Kleinfelter. 1980. Kimia Untuk Universitas. Erlangga : Jakarta Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.PT. Kalman Media Pustaka : Jakarta