NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1556
2008-07-23

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. MTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRGENO (MTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA)

E:

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHODS AND RUTINE METHOD)

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

carne; productos crnicos, derivados crnicos; contenido de nitrgeno; mtodo Kjeldahl; contenido de nitrgeno - mtodo de referencia; contenido de nitrgeno - mtodo de rutina.

I.C.S.: 67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2008-08-04

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1556 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-07-23. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 44 Productos crnicos. ALIMENTOS CRNICOS S.A. PLANTA SUIZO BOGOT ALIMENTOS LA CALI S.A. ASOCIACIN COLOMBIANA DE PORCICULTORES BGC ALIMENTOS ESPECIALES CARULLA VIVERO S.A. CHR-HANSEN COLOMBIA S.A. COMESTIBLES DAN S.A. CONEJOS COLOMBIA LTDA. FEDERACIN NACIONAL DE AVICULTORES -FENAVIFEDERACIN NACIONAL DE GANADEROS -FEDEGANFRIGORFICOS GUADALUPE S.A. INDUNARDI S.A. INDUSTRIA SALSAMENTARA EL BOHEMIO LTDA. INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZEN S.A. INSTITUTO COLOMBAINO AGROPECUERIO -ICAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KOYOMAD PRODUCTOS CRNICOS S.A. LABORATORIO ASBIOQUIM LTDA. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. NULAB LTDA. POZO ANTIGUO LTDA. PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS LTDA. SALSAMENTARA EL BOHEMIO LTDA. SALSAMENTARA VILASECA LTDA. SCARCOL SCARCOL E.C. TECNIAGRO S.A. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ALICO S.A. ALIMENTOS FRIKO S.A. ALMACANES XITO S.A. ASINAL LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA INDUSTRIALES DE LA CARNE ASOCIACIN COLOMBIANA MICROBIOLOGA DE DE

ASOCIACIN COLOMBIANA DE PORCICULTORES -FONDO NACIONAL DE LA PORCICULTURAASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESAS CRNICAS ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDI AVESCO S.A. AVIDESA MC POLLO S.A. BIANLISIS BIOQUILAB LTDA. BIOTRENDS LABORATORIO LTDA. CARNES CASABLANCA CARNES LOS SAUCES LTDA. CRNICOS DEL PACIFICO S.A. CONGELADOS AGRCOLAS S.A. DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA DISPROALQUMICOS S.A. ECOLAB COLOMBIA S.A. FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL REY S.A. FEDERACIN NACIONAL DE COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRA LTDA. FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S.A. FUNDACIN INTAL FUNDACIN UNIVERSIDAD DE LA SABANA FUNDACIN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO FUNDACIN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GIVAUDAN COLOMBIA S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A.

IMS CONSUKTING LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS MOSELA LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SALSAMENTARA SAN JUAN INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE ILSI NOR ANDINO INVIMA INST. NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS JHONSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. LESNIAK E.U. LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA. MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL OLIMPICA S.A. POLLO ANDINO LTDA. POLLO FIESTA LTDA. POLLO SAVICOL LTDA. POLLOS VENCEDOR PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA PRODUCTORA DE CONCENTRADOS CAMPEN LTDA. PRODUCTOS CRNICOS WALKER PROMOTORAS UNIDAS LTDA. PROVEEDORES S.A. QUIOS LTDA. SALSAMENTARIA INDUCOLCARNES LTDA. SALSAMENTARIA LA BRASILEA LTDA. SECRETARA DISTRITAL SALUD DE BOGOT SECRETARIA TCNICA CONSEJO NACIONAL DE LA CADENA CRNICA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE -SENATECNAS S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

Pgina

1.

OBJETO ......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ..................................................................................1

3.

DEFINICIN .................................................................................................................1

4.

PRINCIPIO....................................................................................................................2

5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7

MTODO KJELDAHL (MTODO DE REFERENCIA).................................................2 REACTIVOS ................................................................................................................2 EQUIPOS Y MATERIALES ..........................................................................................3 MUESTRA ...................................................................................................................3 PROCEDIMIENTO .......................................................................................................4 EXPRESIN DE RESULTADOS ................................................................................6 NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ............................................................................6 INFORME DE ENSAYO ..............................................................................................6

6. 6.1 6.2 6.3

MTODO DE DIGESTIN EN BLOQUE (MTODO DE REFERENCIA)....................7 REACTIVOS .................................................................................................................7 EQUIPOS Y MATERIALES ..........................................................................................7 PROCEDIMIENTO........................................................................................................7

7.

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ...........................................................................8

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Pgina

8.

MTODO ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGA NIR (MTODO DE RUTINA) ...............................................................9

ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFIA ...........................................................................................................................10

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CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. MTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRGENO (MTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA)

1.

OBJETO

Esta norma especifica dos mtodos de referencia para determinar el contenido de nitrgeno de la carne y los productos crnicos1 y un mtodo de rutina para determinar el contenido de nitrgeno de la carne y los productos crnicos.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de ste procedimiento. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluida cualquier modificacin). NTC 2175:1986, Metrologa. Material de vidrio para laboratorio. Buretas. Requisitos generales (ISO 385-1:1984). NTC 5554, Carne y productos crnicos. Preparacin de la muestra (AOAC 983.18).

3.

DEFINICIN

Para los propsitos de este documento normativo, se aplica la siguiente definicin. Contenido de nitrgeno de carne y productos crnicos. La cantidad de nitrgeno correspondiente al amonaco producido y determinado en las condiciones especificadas en la presente norma.

Vase tambin la norma ISO 1871, Agricultural Food Products. General Directions for the Determination of Nitrogen by the Kjeldahl Method.

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4. PRINCIPIO

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Se digiere una porcin de ensayo con cido sulfrico concentrado, usando sulfato de cobre (II) como catalizador, para convertir el nitrgeno orgnico a iones de amonio; se alcaliniza y se destila el amonaco liberado en un exceso de solucin de cido brico, se titula con cido clorhdrico para determinar el amonaco ligado por el cido brico, y se calcula el contenido de nitrgeno de la muestra a partir de la cantidad de amonaco producido.

5. 5.1

MTODO KJELDAHL (MTODO DE REFERENCIA) REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua que se use debe ser agua destilada, agua desmineralizada o agua de una pureza equivalente. Catalizadores 5.1.1 5.1.2 Sulfato de cobre (II) Pentahidratado (CuSO4 . 5H20). Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro.

Se permite el uso de catalizadores equivalentes que sean aprobados por la autoridad competente, por ejemplo pastillas Kjeldahl. 5.1.3 5.1.4 cido sulfrico, 20 1,84 g/ml. Solucin de hidrxido de sodio

Libre de carbonato, conteniendo 30 g a 32 g de hidrxido de sodio (NaOH) por 100 g de solucin. Se disuelven 500 g de hidrxido de sodio en 1000 ml de agua. 5.1.5 Solucin de cido brico

Se disuelven 40 g de cido brico (H3BO3) en agua y se diluyen hasta 1 000 ml. 5.1.6 cido clorhdrico

Solucin volumtrica patrn 0,1 N, cuya normalidad se conoce con cuatro cifras decimales. 5.1.7 Solucin indicadora

Mezcla de indicadores (azul de metileno - rojo de metilo)2 o (verde de bromocresol- rojo de metilo)3, que se prepara esta primera disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (V/V), para la segunda se prepara disolviendo 0,2 g de rojo de metilo 100 ml de etanol al 95 % (V/V) y 1 g de verde de bromocresol en 500 ml, luego se mezcla una parte de solucin de rojo de metilo con 5 partes de la solucin verde de bromocresol. El cambio de color de esta solucin indicadora ocurre a un pH de 5.4.
2 3

Indicador de Tashiro. Indicador Mortimer

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Se almacena la solucin indicadora en una botella de color mbar, en un lugar oscuro y fresco. 5.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Equipo y material usual de laboratorio a menos que se especifiquen de otra manera, y los siguientes elementos: 5.2.1 Picador de carne mecnico

De tamao de laboratorio, provisto con una placa que tenga orificios cuyo dimetro no sea mayor de 4 mm. 5.2.2 Papel a prueba de grasa

Pedazos de aproximadamente 9 cm x 6 cm. 5.2.3 Bureta

De 50 ml que cumpla los requisitos de la NTC 2175, clase A. 5.2.4 Matraz de kjeldahl y aparato de destilacin al vapor

El Matraz de Kjeldahl debe ser de capacidad no mayor de 800 ml, provisto, si se desea, de un bulbo de vidrio en forma de pera que ajuste suavemente en la parte superior del cuello. 5.2.5 Aparato para destilacin de vapor

Puede ser al vapor o alternativamente, un aparato de destilacin corriente. 5.2.6 1) 2) 5.2.7 Reguladores de ebullicin Para la digestin: perlas de vidrio o de carburo de silicio, o trozos de porcelana dura. Para la destilacin: trozos de carburo de silicio o de piedra pmez recin calcinada. Aparato de calentamiento

Sobre el cual el matraz Kjeldahl puede calentarse en una posicin inclinada de tal manera que la fuente de calor toca nicamente la parte de la pared del matraz que est por debajo del nivel de lquido. Para calentamiento del gas, un aparato adecuado es un plato de asbesto provisto de un orificio circular tal que, slo la parte ms baja del matraz se expone a la llama libre. 5.2.8 Dispositivo de succin eficaz

Para los humos cidos liberados durante la digestin. 5.2.9 5.3 Balanza analtica MUESTRA

Se procede a partir de una muestra representativa de al menos 200 g.

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Se almacena la muestra en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composicin. Los preservativos, si los hay, no deben contener compuestos de nitrgeno en cantidades apreciables. 5.4 5.4.1 PROCEDIMIENTO Preparacin de la muestra de ensayo

Se homogeneiza la muestra pasndola al menos dos veces a travs del picador de carne (vase el numeral 5.2.1) y mezclando. Se mantiene en un recipiente completamente lleno, hermtico, cerrado y se almacena en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composicin. Despus de la homogeneizacin, se analiza la muestra tan pronto como sea posible y en el trmino de 24 h. 5.4.2 Porcin de ensayo

Se colocan algunos reguladores de ebullicin (vase el numeral 5.2.6) en el matraz de Kjeldahl (vase el numeral 5.2.4), a continuacin se adicionan, aproximadamente 15 g del sulfato de potasio anhidro (vase el numeral 5.1.2) y 0,5 g del sulfato de cobre (II) (vase el numeral 5.1.1). Se pesan con aproximacin de 0,001 g, 2 g ( 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la muestra de ensayo (vase el numeral 5.3) en una pieza de papel a prueba de grasa (vase el numeral 5.2.2). Se transfiere el papel a prueba de grasa y la porcin de ensayo al matraz de Kjeldahl. 5.4.3 Determinacin

Se adicionan 25 ml del cido sulfrico (vase el numeral 5.1.3) al matraz de Kjeldahl. Se mezcla revolviendo suavemente el lquido. Si se desea, se puede insertar un bulbo de vidrio con forma de pera en el cuello del matraz con su extremo biselado hacia abajo. Se coloca el frasco en una posicin inclinada (a un ngulo de aproximadamente 40 respecto de la posicin vertical en el dispositivo de calentamiento (vase el numeral 5.2.7). Al comienzo se calienta el matraz suavemente hasta que haya cesado la espuma y el contenido se haya licuado completamente. A continuacin se digiere hirviendo vigorosamente, y rotando ocasionalmente el frasco, hasta que el lquido se vuelva completamente claro y adquiera un color ligeramente azul verdusco. Se mantiene el lquido hirviendo durante otros 90 minutos. El tiempo total de digestin no debe ser menor de 2 h. Se cuida que ninguna parte de lquido condensado se vierta por fuera del frasco. Se impide el escape de demasiado cido sulfrico causado por sobrecalentamiento durante la digestin, pues esto puede dar como resultado una prdida de nitrgeno. Se deja enfriar hasta una temperatura aproximada de 40 C y se agregan, con cuidado, aproximadamente 50 ml de agua. Se mezcla y se deja enfriar. En un matraz cuya capacidad aproximada sea de 500 ml, se vierten 50 ml de la solucin de cido brico (vase el numeral 5.1.5), se adicionan 4 gotas de la solucin indicadora (vase el numeral 5.1.7), se mezcla y se coloca el matraz bajo el condensador del aparato de destilacin (vase el numeral 5.2.5) de tal modo que la salida del adaptador se sumerja en el lquido. Se trata el contenido del matraz de Kjeldahl en una de las siguientes formas:

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a) En el caso de destilacin al vapor

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Se transfiere el contenido del matraz de Kjeldahl al aparato de destilacin y se enjuaga el frasco con aproximadamente 50 ml de agua. Se adicionan 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio (vase el numeral 5.1.4), vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el frasco. De inmediato se une el matraz a la seccin de goteo del aparato de destilacin. Se calienta el lquido alcalino pasando vapor a travs de l hasta ebullicin y se mantiene as, durante 20 min. Al comienzo se calienta con suavidad para minimizar la formacin de espuma. El volumen recogido de destilado debe ser al menos de 150 ml. b) En el caso de destilacin ordinaria Se diluye con cuidado el contenido del matraz de Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se revuelve. Si se desea, se transfiere a 1 matraz de 1 litro. Despus de aproximadamente 15 min, se agrega 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio (vase el numeral 5.1.4 ), vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el matraz. De inmediato se une el matraz a la seccin de goteo del aparato de destilacin. Se destila al menos 150 ml de lquido, inclusive si la mezcla gotea irregularmente. Se contina la destilacin hasta que la mezcla comience a gotear o hasta que se hayan recogido 250 ml de destilado. Es necesario asegurarse de que el destilado se enfra realmente, y evitar que la solucin de cido brico se caliente. En cualquier caso, se baja el matraz precisamente antes de terminar la destilacin, de tal modo que la salida del orificio de salida del refrigerante est por encima del nivel del lquido. Se enjuaga la salida del refrigerante que est por encima del nivel de lquido (interna y externamente con un poco de agua. Se verifica que se finaliza la destilacin del amonaco con papel de tornasol rojo, humedecido con agua destilada; su color no se debe afectar por el lquido que gotea del condensador. Se detiene el calentamiento. Si se encuentra que la destilacin es incompleta, se efecta una nueva determinacin, siguiendo cuidadosamente las instrucciones. Se titula el contenido del matraz con la solucin de cido clorhdrico (vase el numeral 5.1.6). Se registra el volumen de solucin de cido clorhdrico que se requiera, estimado con aproximacin a 0,02 ml. Se efectan dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo. 5.4.4 Ensayo en blanco

Siempre se efecta un ensayo en blanco (como duplicado) cuando se usen lotes frescos de reactivos o soluciones recin preparadas. Para reactivos y soluciones que ya hayan estado en uso durante algn tiempo, es aconsejable efectuar un ensayo de blanco ocasionalmente. Este ensayo en blanco se efecta de acuerdo con el numeral 8.3, tomando solamente un pedazo de papel a prueba de grasa (vase el numeral 5.2.2).

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5.5 5.5.1 EXPRESIN DE RESULTADOS Mtodo de clculo y frmula

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El contenido de nitrgeno de la muestra, expresado como un porcentaje por masa, es igual a:

g Nitrgeno/100 g = 0,00 14 x (V1 - Vo ) x 100/m en donde Vo V1 m = es el volumen, en mililitros, de solucin de cido clorhdrico 0,1 N que se requiere para el ensayo de blanco; es el volumen, en mililitros, de solucin de cido clorhdrico 0,1 N que se requiere para la determinacin; es la masa, en gramos, de la porcin de ensayo.

NOTA Si la solucin patrn volumtrica de cido clorhdrico utilizada no es de exactamente de la concentracin indicada en el numeral 5.1.6, al calcular el resultado se debe usar un factor de correccin adecuado.

Se toma como resultado el promedio aritmtico de los resultados de las dos determinaciones, si se satisface el requisito de repetibilidad (vase el numeral 5.5.2). El resultado se reporta con aproximacin a 0,01 g de nitrgeno por 100 g de muestra. 5.5.2 Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas casi simultneamente o en sucesin rpida por el mismo analista no debe ser mayor de 0,10 g de nitrgeno por 100 g de muestra. 5.6 5.6.1 NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO La determinacin se debe efectuar en una habitacin libre de vapor de amonaco.

5.6.2 Tambin es posible determinar el nitrgeno en una proporcin alcuota del contenido del matraz de Kjeldahl. En estas condiciones se requerirn modificaciones adecuadas en el aparato y en el procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilacin, volumen de destilado). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo. 5.6.3 En la determinacin se incluir el nitrgeno que se origine a partir de los compuestos de no protena y los resultados sern inexactos para el contenido de protena si sta ltima se calcula a partir del contenido de nitrgeno. Si, adems de los resultados en trminos de nitrgeno, se desea expresar los resultados como protena, es necesario indicar el factor usado. 5.7 INFORME DE ENSAYO

En el informe de ensayo se debe mostrar el mtodo usado y los resultados obtenidos, como nitrgeno; si tambin se requiere el resultado en trminos de protena, as mismo se debe dar el factor usado. Se debe mencionar cualesquier condiciones operativas no especificadas en esta norma, o consideradas como opcionales (en particular, si la determinacin se ha 6

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efectuado en una proporcin alcuota - vase el numeral 5.6.2), y cualesquier circunstancias que puedan haber influido en el resultado. El informe tambin debe incluir todos los detalles requeridos para la identificacin completa de la muestra.

6. 6.1

MTODO DE DIGESTIN EN BLOQUE (MTODO DE REFERENCIA) REACTIVOS

6.1.1 Tabletas o mezcla catalizadoras que contengan sulfato de potasio anhidro (98,5 %) y sulfato de cobre pentahidratado (1:5) equivalente a 8 g de la mezcla. 6.1.2 Solucin de cido brico al 4 %. Se disuelven 4 g de H3BO3 en 100 ml de agua destilada.

6.1.3 Mezcla de indicadores (azul de metileno - rojo de metilo)3, que se prepara disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1 000 ml de etanol al 95 % (V/V). El cambio de color de esta solucin indicadora ocurre a un pH de 5.4. Se almacena la solucin indicadora en una botella de color mbar, en un lugar oscuro y fresco. 6.1.4 Solucin normalizada de cido clorhdrico, HCl 37 % (d =1,18) 0,2 N. De esta solucin se toman 16,6 ml. 6.1.5 6.2 cido sulfrico concentrado ( =1,84) EQUIPOS Y MATERIALES
4

6.2.1 Digestor en bloque y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca) Tecator de 1, 6 20 puestos o equivalente.

6.2.2 Unidad de destilacin y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca)4 Tecator o equivalente. 6.3 PROCEDIMIENTO

Se pesan aproximadamente 2 g de muestra bien mezclada y molida, sobre un papel de filtro de 7 cm de dimetro y libre de nitrgeno (por ejemplo Whatman 5415), se dobla y se transfiere a un tubo de digestin de 250 ml. Se coloca el tubo bajo una campana extractora de humos y se adicionan dos o tres perlas de ebullicin, dos tabletas catalizadoras, 25 ml de cido sulfrico.

3 4

Indicador de Tashiro. Tecator es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. Esta informacin es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC. Whatman 541 es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. Esta informacin es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC.

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Se espera que la reaccin disminuya y se coloca el tubo en el digestor precalentado a 410 C. (El digestor puede localizarse bajo una campana que extraiga los humos del cido perclrico o puede equiparse con un sistema de extraccin. El cido concentrado en ebullicin es muy corrosivo y tambin emana vapores muy corrosivos. Se hace la digestin a 410 C hasta que la mezcla se aclare, aproximadamente durante 45 min. Se remueven los tubos y se dejan enfriar aproximadamente 10 min. No debe dejarse formar un precipitado y si se forma, se vuelve a calentar. Cuidadosamente, se le adicionan de 50 ml a 70 ml de agua. Se localiza la solucin de NaOH en el tanque de lcali de la unidad de destilacin al vapor. Se asegura que se dispensen de 50 ml a 70 ml desde la unidad antes de llevar a cabo la destilacin. Se conecta el tubo de digestin, que contiene la digestin diluida, a la unidad de destilacin. Se coloca el recipiente de 50 ml que contiene los 25 ml de la solucin de H3 BO3 con la mezcla indicadora en una plataforma de recepcin, con el tubo del condensador prolongado por debajo de la superficie de la solucin de absorcin. Se destila vapor hasta que se recolecten de 100 ml a 125 ml (al absorberlo en la solucin se torna verde por la liberacin de NH3). Se remueven el tubo de la digestin y el recipiente de recepcin de la unidad. La solucin absorbida se titula con HCl 0,2 N hasta obtener el punto final gris neutro y se registra el volumen de cido requerido para 0,01 ml. Debe titularse un blanco siguiendo el mismo procedimiento.
% N = (VA - VB ) x 1,4007 x N/g muestra % Protena = (VA - VB ) x 1,4007 x N x 6,25/g muestra en donde VA y VB 1,4007 N 6,25 = = = = volmenes normalizados de cido requerido para la muestra y el blanco respectivamente peso de N miliequivalentes x 100 (%) normalidad del cido factor de protena para productos crnicos (16 % N).

Calidad analtica de los patrones Sulfato de amonio 100 % Peso aproximado, g = 0,2 Rendimiento terico del proceso, % N = 21,2

Cloruro de amonio 100 % Peso aproximado, g = 0,2 Rendimiento terico del proceso, % N = 26,18

7. 7.1

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO La determinacin se debe efectuar en una habitacin libre de vapor de amonaco.

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7.2 Tambin es posible determinar el nitrgeno en una proporcin alcuota del contenido del tubo de digestin. En estas condiciones se requerirn modificaciones adecuadas en el tubo de digestin (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilacin, volumen de destilado, cantidad de muestra). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo.

8.

MTODO ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGA NIR (MTODO DE RUTINA)

Es un anlisis basado en la tcnica de anlisis de infarrojo cercano NIR o de NIT (Near Infrared Tramittance) la cual puede ser usada en la determinacin simultnea de numerosos parmetros. Desde una lmpara de tungsteno halgeno en la parte posterior del instrumento se emite una luz a travs de fibra ptica hasta un elemento monocromtico que nos provee una luz con un espectro desde 850 nm a 1 050 nm. A travs de fibra ptica se lleva al sistema de lentes, colocado sobre el alojamiento de la muestra. Despus de que la luz es transmitida a travs de la muestra, el resto de la luz no absorbida llega al detector, y ste detector mide sta cantidad de luz y enva el resultado a un procesador de seales digitales que se comunica con el computador y calcula el resultado. La rotacin del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en uno o dos crculos concntricos para hacer ms representativo y homogneo el resultado de la prueba. MUESTREO Se realiza de acuerdo a la NTC 5554.

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ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFA

(1)

AOAC Official Method 981.10 Crude Protein in Meat. Block Digestion Method. 18TH, 2005. AOAC Official Method 2001.11 Protein (Crude) in Animal feed, Forage (Plant Tissue), Grain, and Oilseeds Table 2001.11C Standards. 18TH, 2005 ISO 937:1978, Meat and Meat Products-Determination of Nitrogen Content (Reference Method).

(2)

(3)

10