PROGRAMA DE LA ASIGNATURA Curso acadmico 2011-2012

Identificacin y caractersticas de la asignatura

Denominacin Crditos (T+P) Titulacin Centro Curso Carcter Descriptores (BOE)

TCNICAS ANALTICAS DE SEPARACIN

Cdigo

116929

4.5 T + 3 P (1.5 Seminarios + 1.5 Laboratorio) LICENCIADO EN QUMICAS FACULTAD DE CIENCIAS 4 OBLIGATORIO Tcnicas de separacin en anlisis qumico. Fundamentos, instrumental y aplicaciones
Nombre Despacho Correo-e Pgina web Temporalidad

1er CUATRIMESTRE

Profesor/es

Isabel Mers

Durn

Martn-

M Isabel Rodrguez Cceres rea de conocimiento

Departamento Profesor coordinador (si hay ms de uno)

QUMICA ANALTICA QUMICA ANALTICA ISABEL DURN MARTN-MERS

Objetivos y/o competencias

Se pretende dotar al alumno de los conceptos bsicos sobre las diferentes tcnicas de separacin y aplicaciones analticas de las mismas basadas en: Tcnicas de extraccin, Separaciones Cromatogrficas, Separaciones electroforticas y Tcnicas Hbridas. Objetivos bsicos Comprender la necesidad de las tcnicas de separacin en la resolucin de problemas analticos. Clasificar las diferentes tcnicas de separacin. Conocer el fundamento terico, la metodologa y la instrumentacin de las distintas tcnicas de separacin. Resolver problemas numricos sobre los contenidos especficos de la asignatura. Saber seleccionar la tcnica de separacin ms adecuada para resolver problemas analticos concretos. Aprender a manejar de forma prctica algunas de las tcnicas de separacin.

Temas y contenidos
(especificar prcticas, teora y seminarios, y actividades en general, en su caso)

TEMARIO TEMA 1.- INTRODUCCIN A LOS MTODOS DE SEPARACIN Introduccin.- Clasificaciones de los mtodos de separacin.- Fundamento de las separaciones.- Separaciones por precipitacin. Aplicaciones.- Separaciones por destilacin y volatilizacin. TEMA 2.- MTODOS SEPARATIVOS BASADOS EN PROCESOS DE EXTRACCIN Introduccin.- Extraccin slido-lquido.- Extraccin lquido-lquido: Constante de distribucin y relacin de distribucin. Rendimiento de la extraccin. Factor de separacin de dos solutos.- Disolventes.- Tcnicas de extraccin.- Extraccin de quelatos metlicos.- Extraccin de pares inicos.- Aplicaciones. Extraccin con fluidos supercrticos: Fluido supercrtico.- Instrumentacin.Aplicaciones. TEMA 3.- INTRODUCCIN A LOS MTODOS CROMATOGRFICOS Introduccin.- Clasificaciones.- Teora clsica de la cromatografa.- Teora cintica. Eficacia. Ensanchamiento de banda. Factor de separacin. Resolucin.- Anlisis cuantitativo. TEMA 4.- CROMATOGRAFA LQUIDA EN COLUMNA (I) Componentes bsicos del cromatgrafo de lquidos. Fase mvil: composicin y suministro de la misma. Sistemas de introduccin de muestra. Columnas. Sistemas de deteccin.- Derivatizacin en cromatografa. TEMA 5.- CROMATOGRAFA LQUIDA EN COLUMNA (II). TCNICAS DE ADSORCIN Y PARTICIN Introduccin. Fases estacionarias y fases mviles.- Cromatografa lquida de adsorcin: Fases adsorbentes. Fases mviles. Aplicaciones.- Cromatografa de particin lquida-lquida: Fases estacionarias adsorbidas. Fases estacionarias ligadas. Cromatografa en fase inversa. Aplicaciones. TEMA 6.- CROMATOGRAFA LQUIDA EN COLUMNA (III). CROMATOGRAFA DE EXCLUSIN Y AFINIDAD Introduccin a la cromatografa de exclusin. Relaciones fundamentales. Caractersticas de los geles. Factores que afectan a la resolucin. Aplicaciones.-

Introduccin a la cromatografa de afinidad. Ligandos. Soportes. Mtodos de elucin. Aplicaciones. TEMA 7.- CAMBIO INICO Y CROMATOGRAFA INICA Introduccin. Cambiadores inicos.- Equilibrio de intercambio inico: coeficiente de selectividad.- Cromatografa de intercambio inico. Aplicaciones.- Cromatografa inica.- Cromatografa de exclusin inica.- Cromatografa de pares inicas.Cromatografa de intercambio de ligandos.- Aplicaciones inorgnicas y orgnicas. TEMA 9.- OTRAS TCNICAS DE SEPARACIN. CROMATOGRAFA DE FLUIDOS SUPERCRTICOS. EXTRACCIN EN FASE SLIDA Introduccin la cromatografa de fluidos supercrticos.- Variables instrumentales y experimentales.- Comparacin con otros mtodos cromatogrficos.- Aplicaciones. Introduccin a la extraccin en fase slida.- Adsorbentes ms utilizados.- Protocolos generales para la elucin.- Aplicaciones. TEMA 10.- CROMATOGRAFA DE GASES Introduccin.- Teora fundamental.- Columnas: Fases estacionarias.Instrumentacin: Detectores. Sistemas de inyeccin. Gas portador.- Aplicaciones: Anlisis cualitativo. Anlisis cuantitativo TEMA 11.- ELECTROFORESIS CAPILAR Introduccin.- Electromigracin y electroosmosis.- Parmetros analticos.Instrumentacin.- Modos de separacin.- Aplicaciones.

METODOLOGA Y ACTIVIDADES El desarrollo de la asignatura se estructura en torno a tres tipos de actividades: sesiones de teora, seminarios de problemas y prcticas de laboratorio. Clases de teora: se combinar el modelo expositivo/leccin magistral con modelos de aprendizaje cooperativo. En las lecciones magistrales se ofrecer una visin global del tema tratado, incidiendose en aquellos conceptos clave para la comprensin del mismo y se responder a las eventuales dudas o cuestiones. Para favorecer la consecucin de los objetivos de aprendizaje planteados se introducirn actividades encaminadas a favorecer el aprendizaje cooperativo y la participacin de los estudiantes. Para el estudio individual y la preparacin de los temas en profundidad, se les indicar una bibliografa bsica y complementaria. Clases de problemas: Se aplicarn los conocimientos adquiridos en las clases de teora mediante la resolucin de cuestiones y problemas. Se desarrollarn siguiendo tres estrategias diferentes: (i) Se resolver ante todo el grupo algunos problemas seleccionados o problemas-tipo que permitirn a los alumnos aprender a identificar los elementos esenciales del planteamiento y como abordar la resolucin; (ii) Los estudiantes, en pequeos grupos, guiados y ayudados por el profesor, se enfrentaran a problemas y cuestiones anlogas o nuevos planteamientos; (iii) Otros problemas no resueltos en clase sern propuestos a los alumnos a fin de que los resuelvan individualmente y los presenten durante las sesiones de tutoras. El estudiante dispondr a travs del aula virtual de los enunciados de problemas y cuestiones, as como de las soluciones finales. Prcticas de Laboratorio: A lo largo del cuatrimestre se realizarn 2 prcticas de laboratorio con el objetivo de profundizar sobre las tcnicas de separacin tratadas en las clases de teora y problemas. Los trabajos se realizaran en grupos de 2 personas y se presentar un informe final e individual con los resultados obtenidos. Tambin se realizarn dos sesiones de 3 horas de trabajo individual, con un programa interactivo sobre cromatografa lquida.

RECOMENDACIONES PARA EL ESTUDIO Asistencia regular y aprovechamiento de las clases, participando activamente en ellas. Realizacin de los ejercicios que se le proponen, antes de que stos se resuelvan en clase. Manejo de la bibliografa y consulta con el profesor en horas de tutora.

Criterios de evaluacin

A lo largo del cuatrimestre se realizarn dos pruebas escritas, personales y voluntarias para valorar los conocimientos adquiridos. La superacin de las dos supone el aprobado global de la asignatura. Para presentarse a la segunda prueba es necesario haber aprobado la primera. Al final del cuatrimestre, para los alumnos que no se hayan presentado a las pruebas anteriores o que no las hayan superado o deseen mejorar sus calificaciones, se les realizar una prueba escrita sobre cuestiones terico-prcticas que incluirn la resolucin de problemas. La distribucin porcentual, sobre la calificacin global de la asignatura, ser de un 85 % para el ejercicio terico-prctico escrito y un 15 % para la valoracin de las prcticas de laboratorio. En todas las pruebas escritas se incluyen diferentes tipos de preguntas como preguntas tipo test, preguntas de respuesta corta o preguntas de relacionar as como problemas numricos y todas las preguntas tienen el mismo peso dentro cada prueba. Para superar la asignatura es obligatorio la realizacin de las prcticas de laboratorio y la presentacin del informe final. Aquellos alumnos que no superen las prcticas, realizaran un examen final de prcticas en el laboratorio, una vez superado el examen escrito. As mismo, teniendo en cuenta el desarrollo de la asignatura, en algunas ocasiones se realizara una prueba especfica para aquellos alumnos que desean optar por la mxima calificacin (Matrcula de Honor). Esta prueba exige una visin global e integradora de la asignatura, que les permita proponer objetivos, sacar conclusiones y elaborar un informe. Tambin se valorara positivamente la asistencia tanto a las clases tericas como a los seminarios con un porcentaje que puede llegar hasta 1 punto, siempre que la nota del examen final supere al 4.0.

Bibliografa GENERALES S FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA, D.A. Skoog, D.M. West, F.H. Holler, S.R. Crouch, Ed. Thomson, 2005 S PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL, D.A. Skoog, F.H. Holler, T.A. Nieman, Ed. Mc Graw Hill, 2003 S TCNICAS ANALTICAS DE SEPARACIN, M. Valcarcel Cases y A. Gmez Hens, Ed. Revert, 1988 S TEORA Y PRCTICA DE LA EXTRACCIN LQUIDO-

LQUIDO, M. Valcarcel Cases y M. Silva, Ed. Alhambra, 1984

S CROMATOGRAFA Y ELECTROFORESIS EN COLUMNA, M.V. Dabrio y col., Ed Springer-Verlag, 2000 S TCNICAS DE SEPARACIN EN QUMICA ANALTICA, R. Cela, R.A. Lorenzo y M.C. Casais, Ed. Sntesis, 2002 S ELECTROFORESIS CAPILAR, C. Cruces. Univ. de Almera. Diputacin de Almera, 1998

http://www.shu.ac.uk/schools/sci/chem/tutorials/ http://ull.chemistry.uakron.edu/analytical/ http://www.kentchemistry.com/links/Matter/separation.htm

Tutoras Horario Lunes Dra. Maribel Rodrguez: 12-13,30 Dra. Isabel Durn: 12-14 horas Martes Dra. Maribel Rodrguez: 12-13,30 Mircoles Dra. Maribel Rodrguez: 12-13,30 Dra. Isabel Durn: 12-14 horas Jueves Dra. Maribel Rodrguez: 12-13,30 Viernes Dra. Isabel Durn: 12-14 horas Dpto. Qumica Analtica (4 planta) Lugar